藥用級(jí)鹽酸環(huán)丙沙星原料CP藥典標(biāo)準(zhǔn)

【性狀】　本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；幾乎無臭。

本品在水中溶解，在甲醇或乙醇中極微溶解；在丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷中幾乎不溶。

【鑒別】　（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

供試品溶液　取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg環(huán)丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星1mg的溶液。

對(duì)照品溶液　取環(huán)丙沙星對(duì)照品適量，加0.1 mol/L鹽酸溶液適量（每5 mg環(huán)丙沙星加0.1 mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星1 mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取環(huán)丙沙星對(duì)照品與氧氟沙星對(duì)照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg環(huán)丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星1mg與氧氟沙星1mg的混合溶液。

色譜條件　采用硅膠GF254薄層板，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（5∶6∶2）為展開劑。

測(cè)定法　吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm或365nm下檢視。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)分離的斑點(diǎn)。

結(jié)果判定　供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。

（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1100圖）一致。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

【檢查】酸度　取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為3.0~4.5。

溶液的澄清度與顏色　取本品0.10g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較（通則0901第一法），不得更深。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星0.5mg的溶液。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動(dòng)相A定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星1μg的溶液。

雜質(zhì)A對(duì)照品溶液　取雜質(zhì)A對(duì)照品約15mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液0.6ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相A稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液　取氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)I對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相A溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星5μg、環(huán)丙沙星0.5mg和雜質(zhì)I 10μg的混合溶液。

靈敏度溶液　精密量取對(duì)照溶液適量，用流動(dòng)相A定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星0.1μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87∶13）（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1）為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；流速為每分鐘1.5ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm和262nm；進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖（278nm）中，環(huán)丙沙星峰的保留時(shí)間約為12分鐘，氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰和環(huán)丙沙星峰與雜質(zhì)I峰間的分離度均應(yīng)符合要求。靈敏度溶液色譜圖（278nm）中，主成分色譜峰峰高的信噪比應(yīng)大于10。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與雜質(zhì)A對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A（262nm）按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過0.3%。雜質(zhì)B、C、D和E（278nm）按校正后的峰面積計(jì)算（分別乘以校正因子0.7、0.6、1.4和6.7），均不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.2%）；其他單個(gè)雜質(zhì)（278nm）峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.2%）；各雜質(zhì)（278nm）校正后峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的3.5倍（0.7%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(jì)。雜質(zhì)E、雜質(zhì)B、雜質(zhì)C、雜質(zhì)I和雜質(zhì)D峰的相對(duì)保留時(shí)間分別約為0.3、0.6、0.7、1.1和1.2。

殘留溶劑　照殘留溶劑（通則0861第一法）測(cè)定。

供試品溶液　取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。

對(duì)照品溶液　取甲苯和乙醇各適量，精密稱定，用水定量稀釋制成每1ml中含甲苯0.05mg和乙醇0.1mg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫為50℃；頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時(shí)間為30分鐘。

系統(tǒng)適用性要求　對(duì)照品溶液色譜圖中，乙醇峰與甲苯峰間的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法　取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。

限度　按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，甲苯與乙醇的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

水分　取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分應(yīng)為4.7%~6.7%。

熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測(cè)定】　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星0.1mg的溶液。

對(duì)照品溶液　取環(huán)丙沙星對(duì)照品，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星0.1mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)I對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星5μg、環(huán)丙沙星0.1mg和雜質(zhì)I 10μg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87∶13）（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1）為流動(dòng)相；流速為每分鐘1.5ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm；進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，環(huán)丙沙星峰的保留時(shí)間約為12分鐘，氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰和環(huán)丙沙星峰與雜質(zhì)I峰間的分離度均應(yīng)符合要求。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C17H18FN3O3的含量。

【類別】　喹諾酮類抗菌藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】?。?）鹽酸環(huán)丙沙星片?。?）鹽酸環(huán)丙沙星膠囊?。?）鹽酸環(huán)丙沙星滴眼液

藥用級(jí)鹽酸環(huán)丙沙星原料CP藥典標(biāo)準(zhǔn)