枸櫞酸三正丁酯輔料，符合中國(guó)藥典級(jí)標(biāo)準(zhǔn)

枸櫞酸三正丁酯(藥用輔料?中國(guó)藥典四部)

英文名：Tributyl Citrate

別名：檸檬酸三正丁酯、TBC

CAS 號(hào)：77?94?1

分子量：360.45

本品為 2?羥基丙烷?1.2.3?三羧酸三正丁酯。由枸櫞酸與正丁醇在催化劑作用下酯化制得，再經(jīng)脫酯、中和、水洗精制。按無(wú)水物計(jì)算，含\(\boldsymbol{C_{18}H_{32}O_{7}}\)不得少于 99.0%。

【性狀】

本品為無(wú)色澄清的油狀液體。

本品在乙醇、異丙醇或丙酮中易溶，在水中幾乎不溶。

相對(duì)密度(25℃)：1.037～1.045

折光率(25℃)：1.443～1.445

酸度 取本品16.0g，加對(duì)溴麝香草酚藍(lán)指示液顯中性的乙醇16ml，混勻，立即加溴麝香草酚藍(lán)指示液(0.1%的乙醇溶液)數(shù)滴。

有關(guān)物質(zhì) 取本品，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml含30mg的溶液，作為供試品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，加二氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件測(cè)定，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液的0.5倍(0.5%)，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的1.5倍(1.5%)。

水分 取本品適量.照水分測(cè)定法測(cè)定，含水分不得過(guò)0.2%。

熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，遺留殘?jiān)鼞?yīng)不得過(guò)0.1%。

重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留殘?jiān)?，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

砷鹽 取本品0.67g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火熾燒使炭化，再?00～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，應(yīng)符合規(guī)定(0.0003%)。

【含量測(cè)定】

照氣相色譜法測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以35%苯基-65%甲基聚硅氧烷為固定液，內(nèi)徑0.32mm，柱長(zhǎng)30m，液膜厚度0.5μm的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度80℃，維持0.5分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至220℃，維持30分鐘，檢測(cè)器溫度275℃，進(jìn)樣口溫度225℃。載氣為氮?dú)猓魉倜糠昼?.3ml。分別取枸櫞酸三正丁酯對(duì)照品和乙酰枸櫞酸三丁酯對(duì)照品適量.加二氯甲烷溶解并制成毎1ml各含30mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，枸櫞酸三正丁酯相對(duì)保留時(shí)間0.9.乙酰枸櫞酸三丁酯相對(duì)保留時(shí)間1.0.枸櫞酸三正丁酯峰與乙酰枸櫞酸三丁酯峰的分離度應(yīng)不得小于1.5;重復(fù)進(jìn)樣，枸櫞酸三正丁酯峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)2.0%。

測(cè)定法 取本品約300mg，精密稱定，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml含30mg的溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，另取枸櫞酸三正丁酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

【鑒別】

含量測(cè)定色譜圖中，供試品主峰保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品主峰保留時(shí)間一致。

紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品圖譜一致。

【主要檢查項(xiàng)摘要】

有關(guān)物質(zhì)：氣相色譜法，單個(gè)雜質(zhì)、總雜質(zhì)限度符合藥典要求

水分：不得過(guò) 0.2%

熾灼殘?jiān)翰坏眠^(guò) 0.1%

重金屬：不得過(guò) 10ppm

【含量測(cè)定】

氣相色譜法，外標(biāo)法計(jì)算，按無(wú)水物計(jì)≥99.0%。

【類(lèi)別】

藥用輔料，增塑劑;多用于薄膜包衣、緩釋制劑、腸溶包衣體系，提升衣膜柔韌性，降低膜層脆性開(kāi)裂風(fēng)險(xiǎn)。

【貯藏】

密封保存。

枸櫞酸三正丁酯輔料，符合中國(guó)藥典級(jí)標(biāo)準(zhǔn)