對(duì)氨基水楊酸鈉藥用級(jí)原料藥，資質(zhì)全

本品按無(wú)水物計(jì)算，含C7H6NNaO3不得少于98.0%。

【性狀】

本品為白色或類(lèi)白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶。

【鑒別】

（1）取本品約10mg，加水10ml溶解后，加稀鹽酸2滴使成酸性，加三氯化鐵試液1滴，應(yīng)顯紫紅色；放置3小時(shí)，不得產(chǎn)生沉淀（與5-氨基水楊酸鈉的區(qū)別）。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集132圖）一致。

（3）本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)。

【檢查】

酸堿度 取本品0.40g，加水20ml溶解后，pH值應(yīng)為6.5～8.5。

溶液的澄清度與顏色 取樣品1.0g（供口服用）或2.0g（（供注射用），加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃；如顯色，與黃色6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

氯化物 取本品1.0g，加水25ml溶解后，加硝酸2ml，必要時(shí)濾過(guò)，濾液依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.005%）。

硫酸鹽 取本品1.0g，加水25ml溶解后，加稀鹽酸2ml，濾過(guò)，濾液依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.05%）。

硫化物 取本品0.50g，加水5ml溶解后，加碘化鉀試液5ml與鋅粒2g，再加1.6%氯化亞錫的鹽酸溶液5ml依法檢查應(yīng)符合規(guī)定（0.001%）. 有關(guān)物質(zhì) 避光操作；臨用新制。取本品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液適量，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含1μg的溶液，作為對(duì)照溶液；另取間氨基酚對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-10%四丁基氫氧化銨溶液-0.05mol/L磷酸二氫鈉（100：2：900）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。分別取間氨基酚、5-氨基水楊酸（美沙拉嗪）和對(duì)氨基水楊酸鈉對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相溶解制成每1ml中含間氨基酚和5-氨基水楊酸各5μg、對(duì)氨基水楊酸鈉10μg的混合溶液作為系統(tǒng)適用性溶液，取系統(tǒng)適用性溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峰順序依次為間氨基酚、5-氨基水楊酸與對(duì)氨基水楊酸鈉，相鄰各色譜峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有與對(duì)照品溶液主峰保留時(shí)間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.1% ，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得 大于對(duì)照溶液主峰面積（0.1%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的5倍（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小于對(duì)照溶液主峰面積0.1倍（0.01%）的峰忽略不計(jì)。

水分 取本品，照水分測(cè)定法測(cè)定，含水分應(yīng)為16.0%～18.0%。 鐵鹽 取本品1.0g，置鉑坩堝中，加無(wú)水碳酸鈉2g，混合，在約740℃熾灼，放冷，殘?jiān)酉←}酸15ml溶解后，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0015%）。

重金屬 取本品1.0g，至鉑坩堝中，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。 砷鹽 取無(wú)水碳酸鈉約1g，鋪于鉑坩堝底部與四周，另取本品1.0g，置無(wú)水碳酸鈉上，加水少量濕潤(rùn)，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品，用細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水制成每1ml中含不大于2.1mg的溶液，每1mg對(duì)氨基水楊酸鈉中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.030EU。

（供無(wú)菌分裝用） 無(wú)菌 取本品，用適宜溶劑溶解并稀釋后，經(jīng)薄膜過(guò)濾法處理，應(yīng)符合規(guī)定。（供無(wú)菌分裝用）

【含量測(cè)定】

取本品約0.15g，精密稱(chēng)定，加水20ml溶解后，加50%溴化鈉溶液10ml與冰醋酸25ml，照電位滴定法，快速加入亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）5ml后，繼續(xù)用該滴定液滴定至終點(diǎn)。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.52mg的C₇H₆NNaO₃。

【類(lèi)別】

抗結(jié)核病藥。

【貯藏】

遮光，嚴(yán)封保存。

【制劑】

（1）對(duì)氨基水楊酸鈉腸溶片

（2）注射用對(duì)氨基水楊酸鈉

對(duì)氨基水楊酸鈉藥用級(jí)原料藥，資質(zhì)全