制藥用增溶劑蔗糖硬脂酸酯CP標(biāo)準(zhǔn)

制藥用增溶劑蔗糖硬脂酸酯CP標(biāo)準(zhǔn)

蔗糖硬脂酸酯

　　本品為蔗糖的硬脂酸酯混合物，按單酯在總酯中的相對(duì)含量，主要分為蔗糖硬脂酸酯S-3、S-7、S-11和S-15?！　　拘誀睢勘酒窞榘咨恋S褐色的塊狀固體或粉末；無(wú)臭或略有臭?！　”酒吩跓岬恼〈肌⑷齃甲烷或*中溶解，在水中極微溶解?！　∷嶂怠∪”酒?g，精密稱定，加*40ml與水20ml，微熱使溶解，放冷，照電位滴定法（通則0701），用*滴定液（0.1mol/L）滴定至pH8.20為終點(diǎn)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，酸值（通則0713）應(yīng)不大于5.0?！　　捐b別】（1）取本品0.5g，加正丁醇20ml與5%氯化鈉溶液20ml的混合液（預(yù)熱至40～60°C），振搖使溶解，靜置，分去水層，正丁醇層再用5%氯化鈉溶液40ml（預(yù)熱至40～60°C）分2次洗滌，取正丁醇層約2ml，置試管中，傾斜試管，沿壁緩緩加蒽酮試液約3ml至形成層狀，置60°C水浴加熱3分鐘，在兩液層接觸面處出現(xiàn)藍(lán)色至綠色?！　。?）在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致。　　【檢查】游離蔗糖　取本品適量，精密稱定，加稀釋液［*-水（87.5：12.5）］溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，作為供試品溶液；取蔗糖對(duì)照品適量，精密稱定，分別加稀釋液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.25mg、0.50 mg、1.0 mg、2.0 mg和2.5 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；另取蔗糖對(duì)照品適量，精密稱定，加稀釋液溶解并定量稀釋制成每lml中約含0.2 mg的溶液，作為靈敏度溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定，用氨基鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨的乙腈溶液（10μg/ml）為流動(dòng)相A，以醋酸銨的*-水（90：10）溶液（10μg /ml）為流動(dòng)相B；按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；用蒸發(fā)光散射器檢測(cè)（參考條件：漂移管溫度45°C，載氣2.0L/min）。取靈敏度溶液20対注入液相色譜儀，記錄色譜圖，蔗糖峰的信噪比應(yīng)大于10，各相鄰峰間的分離度均應(yīng)符合要求。再精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)峰面積的對(duì)數(shù)值計(jì)算線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.99。用線性回歸方程計(jì)算供試品中游離蔗糖的含量，不得過4.0%。　　　　干燥失重　取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60°C減壓干燥至恒重，減失重量不得過3.0%（通則0831）?！　胱茪?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^1.5%。　　重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法測(cè)定（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬(wàn)分之二十。　　砷鹽　取本品2.0g，加硫酸與硝酸各5ml，緩緩加熱至沸，并不斷滴加硝酸，每次2～3ml，直至溶液為無(wú)色或淡黃色，放冷，加飽和草酸銨溶液15ml，加熱至冒濃煙，濃縮至2～3ml，放冷，加水至25ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）?！　≈舅峤M成　取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L*甲醇溶液2ml，在65°C水浴中加熱回流約30分鐘，放冷，加14%三氯化硼甲醇溶液2ml，再在65°C水浴中加熱回流約30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在65°C水浴中加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，搖勻，靜置使分層，取上層液2ml，用水洗滌3次，每次2ml，并用無(wú)水*干燥，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以鍵合聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為130°C，維持2分鐘，以每分鐘5°C的速率升溫至230°C，維持18分鐘。進(jìn)樣口溫度為220°C，檢測(cè)器溫度為270°C。分別取月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸和硬脂酸對(duì)照品各20mg，同上法操作制得對(duì)照品溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計(jì)算，含月桂酸和肉豆蔻酸均不得過3.0%，硬脂酸不得少于40.0%，棕櫚酸與硬脂酸總量不得少于90.0%?！　『瑔熙チ俊∪”酒芳s0.2g，精密稱定，置10ml量瓶中，加三L甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述溶液20μl，點(diǎn)于硅膠G薄層板上，以三L甲烷-甲醇-冰醋酸-水（80：10：8：2）為展開劑，展開，取出。晾干，在100°C加熱30分鐘，放冷，噴以桑色素溶液（取桑色素50μg，加甲醇溶解并稀釋至100ml），置紫外光燈（365nm）下檢視。并劃分單酯（M：距原點(diǎn)最近一個(gè)）、二酯（D：居中間二至四個(gè)）與三酯（T：距原點(diǎn)最遠(yuǎn)一至四個(gè)）斑點(diǎn)（單、二、三酯斑點(diǎn)群之間距離相對(duì)較大）。刮取M、D、T酯斑點(diǎn)部位的硅膠，分別置10ml離心試管中，各精密加乙醇1ml與蒽酮試液7ml，搖勻，置60°C水浴中加熱20分鐘，放冷，離心分離15分鐘，轉(zhuǎn)速為每分鐘2500轉(zhuǎn)，取上清液，作為供試品溶液；另刮取同一薄層板空白處與供試品斑點(diǎn)相同大小的硅膠，同法處理作為空白對(duì)照溶液。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在625nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，得AM、AD與AT，按下式計(jì)算含單酯量（按總酯100%計(jì)），S-3含單酯量為0%～24%；S-7為25%～44%；S-ll為45%～64%；S-15為不少于65%?！　　　　绢悇e】藥用輔料，增溶劑和乳化劑等。　　【貯藏】密封，在干燥處保存。