全氟和多氟烷基物質（PFAS）是一類人工合成的含氟有機化合物，自20世紀40年代以來已被生產并廣泛用于工業(yè)應用和消費品，如含氟聚合物生產中的添加劑、眾多消費品中的表面活性劑、消防泡沫、家具和地毯的防污涂料、不粘炊具涂料、潤滑劑、透氣防水織物、油漆、洗發(fā)水、化妝品、食品包裝材料和其他材料。由于其獨特的物理化學性質、在環(huán)境中的長期持久性以及對人類健康的潛在危害，全氟辛烷磺酸已被列為持久性有機污染物，并成為當前世界范圍內的研究熱點。目前，全氟辛烷磺酸已在地球幾乎所有區(qū)域被檢出，廣泛存在于野生動物、人體(如血清、血液)、各類食物及環(huán)境介質中，包括飲用水、空氣、地表水(池塘、河流、湖泊、海灣與海洋)，甚至在西藏山區(qū)、北極地區(qū)等偏遠區(qū)域也均有檢出。
因此，制定有效且穩(wěn)健的PFAS鑒定和定量策略對PFAS監(jiān)測和風險評估至關重要。LC/MS/MS具有高靈敏度、高選擇性和高穩(wěn)健性，是較廣泛使用PFAS監(jiān)測分析方法。目前，研究人員已經開發(fā)了多種PFAS分析方法。
最近，美國環(huán)境保護署(U.S.EPA )與國防部合作開發(fā)了一種涵蓋40種PFAS的較全面的方法 ，目前，該EPA 1633方法是一種經過多個實驗室驗證的PFAS方法，適用于包括地表水、地下水、廢水和垃圾滲濾液在內的含水基質，以及土壤、沉積物、生物固體、魚類和貝類組織。
本應用文獻是系列文獻中的第一篇，這些系列文獻涉及方法開發(fā)、不同基質下的樣品制備以及使用珀金埃爾默*的工作流程應對EPA 1633的方法性能展開詳細闡述。本應用文獻將重點介紹使用珀金埃爾默QSight 500® LC/MS/MS系統(tǒng)和LC/MS/MS方法，并評估是否滿足關鍵性能指標(KPI)和EPA的要求。
本方法通過分析質量控制樣品和能力驗證(PT)樣品驗證。在樣品制備過程中使用自動固相萃取(SPE)系統(tǒng)。后續(xù)的應用文獻將涵蓋該方法在地表水和廢水樣品、動物組織樣品以及固體廢物和生物固體廢物中的應用。
圖1.自動固相萃取系統(tǒng)和QSight LC/MS/MS系統(tǒng)
方案目錄
01 實驗部分
1 安全第一
2 硬件/軟件
02 材料和方法
1 化學品和材料
2 標準品制備
3 樣品制備
4 通過自動固相萃取系統(tǒng)進行樣品提取和凈化
5 液相條件與質譜參數
03 結果與討論
1 全氟辛烷磺酸污染和殘留效應
04 LC和MS/MS方法開發(fā)
1 PFAS分析物與樣品基質干擾組分的分離
2 PFAS分析物與其支鏈異構體的分離
3 乙酸銨濃度對PFAS信號的影響
4 進樣量對PFAS分析的影響
5 用24種EIS和7種NIS對40種PFAS進行LC/MS分析
05 方法性能和驗證
1 方法選擇性和真實樣品中PFAS的確認
2 儀器靈敏度(LOQ)、方法檢測限(MDL)和線性
3 方法準確度：QC樣品和現場水樣中PFAS的回收率
結論
我們開發(fā)并驗證了一種靈敏且可靠的分析方法，用于在低納克/升水平下分析水質質量控制(QC)樣品中的40種全氟和多氟烷基物質(PFAS)。該方法采用自動固相萃取(SPE)樣品預處理方法結合QSight LC/MS/MS進行分析。使用更大的內徑SPP UHPLC柱并向柱中注入更多樣品，可以實現更好的分離、更高的靈敏度和更穩(wěn)健的方法。因此，可以使用更小的樣品體積來提高商業(yè)實驗室的生產效率。通過這種方法，很容易滿足EPA 1633方法的所有關鍵性能標準。該方法在實際樣品分析中的應用將分別發(fā)表關于地表水和廢水、動物組織以及固體和生物固體樣品的應用。
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