美國環(huán)境保護署(EPA)1把排放廢水定義為：無論經(jīng)過處理或未處理——指從處理廠、下水道或工業(yè)排放口流出的廢水，通常指排入地表水的廢棄物2。
《清潔水法》3規(guī)定，所有排入地表水的廢水必須經(jīng)《國家污染物排放消除系統(tǒng)》(NPDES)許可監(jiān)管3。
在相關(guān)法規(guī)出臺前，諸如紐約州拉夫運河事件4(因有毒化合物不受控排入環(huán)境而危害眾多人群的健康)等災(zāi)難時有發(fā)生。
EPA Method 624.1要求使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）與吹掃捕集（P&T）裝置分析廢水中的揮發(fā)性有機物(VOCs)。該技術(shù)雖能有效捕集痕量VOCs，但也可能導(dǎo)致大量水蒸氣進入GC/MS儀器，進而影響儀器性能。為應(yīng)對這一挑戰(zhàn)，Teledyne LABS Tekmar Lumin P&T濃縮儀配備了先進的控濕系統(tǒng)(MCS)，可高效去除水蒸氣。這套經(jīng)過驗證的工作流程同樣支持Clarus® Nova GC平臺，使實驗室能夠在現(xiàn)代化集成系統(tǒng)中獲得相當(dāng)?shù)姆治鲂阅堋?br />
EPA Method 624.1等法規(guī)與分析測試方法，對人類健康、動物健康及環(huán)境保護起著重要作用。
01 儀器配置
本應(yīng)用考察了Tekmar Lumin P&T5濃縮儀搭配AQUATek LVA自動進樣器作為樣品引入系統(tǒng)，將樣品送入珀金埃爾默GC 2400™6的氣相色譜分流/不分流進樣口。所采用色譜柱為珀金埃爾默Elite-VMS(20 m×0.18 mm×1.0 μm，部件號N9316650)，連接到珀金埃爾默MS 2400 SQ7上。系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置包含珀金埃爾默SMARTsource™，可實現(xiàn)簡化、免工具的拆卸與組裝8。珀金埃爾默SimplicityChrom™軟件負(fù)責(zé)數(shù)據(jù)采集、處理與報告輸出，結(jié)果可靠。
圖1為在Teledyne LABS實驗室(地址：4736 Socialville Foster Rd, Mason, OH 45040)按該標(biāo)準(zhǔn)方法所用儀器的照片。
圖1.Teledyne LABS Tekmar Lumin P&T與AQUATek LVA樣品導(dǎo)入附件及珀金埃爾默GC/MS 2400儀器示意圖
02 實驗與校準(zhǔn)
校準(zhǔn)：使用Restek公司提供的儲備標(biāo)準(zhǔn)品(見表1)，用去離子(DI)水配制8個濃度水平的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范圍為0.5–100 ppb。
表1.校準(zhǔn)儲備液
5 mL樣品由AQUATek LVA自動進樣器轉(zhuǎn)移至Tekmar Lumin P&T的吹掃管中。方法規(guī)定的內(nèi)標(biāo)和替代物隨樣品同步自動加入并一同吹掃。利用氮氣等惰性氣體將基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物吹掃出來，并富集在#9捕集阱上。待化合物從基質(zhì)轉(zhuǎn)移至捕集阱后，捕集阱升溫，使目標(biāo)物脫附，隨后被傳輸至分析柱進行分離，最后進入質(zhì)譜檢測。本實驗所采用的吹掃捕集條件詳見表2。
表2.P&T條件
Elite-VMS色譜柱(20 m×0.18 mm×1.0 μm)用于優(yōu)化運行時間以提升樣品通量(單位時間內(nèi)可分析更多樣品)，同時提高分離度并改善峰型。珀金埃爾默GC 2400™配置有毛細(xì)管(分流/不分流)進樣口，采用分流模式并開啟省氣功能。吹掃捕集(P&T)傳輸管線接入進樣口側(cè)面，使進樣口頂部可用于液體進樣，例如溴氟甲烷(BFB)的液體進樣。珀金埃爾默MS 2400為單四極桿質(zhì)譜，采用全掃描(Full Scan)采集模式。GC/MS參數(shù)詳見表3。
表3.珀金埃爾默GC/MS 2400參數(shù)
重復(fù)性測試在20 ppb濃度水平下進行，連續(xù)進樣8次(n=8)；方法檢出限(MDL)測試在0.5 ppb濃度水平下進行，連續(xù)進樣7次(n=7)，并在整個序列中穿插空白樣品。
03 結(jié)果與討論
圖2為20 ppb標(biāo)準(zhǔn)品的總離子流色譜圖(TIC)，展示了VMS色譜柱上的快速分離效果，最后一個峰的保留時間為9.57分鐘。
圖2.采用全掃描模式分析的20 ppb標(biāo)準(zhǔn)品總離子流色譜圖(TIC)(點擊查看大圖)
Tekmar Lumin P&T具備高效率的控水功能，可最大限度減少水蒸氣進入分析系統(tǒng)，從而避免造成組分淬滅效應(yīng)。
溴氟甲烷(BFB)作為替代物，用于評估EPA 624.1中規(guī)定的調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)果見表4。BFB由Tekmar Lumin P&T濃縮儀自動引入，濃度為25 ppb。
表4.采格結(jié)果(BFB)
校準(zhǔn)曲線分別采用一次加權(quán)(1/Y權(quán)重)以及平均響應(yīng)因子相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD)進行計算；20 ppb濃度下的精密度、0.5 ppb條件下的方法檢出限(MDL)、報告限0.5 ppb處的信噪比數(shù)據(jù)均匯總于表5。表中同時列出各組分保留時間與定量離子。(MDL依據(jù)EPA方法計算：MDL=3.143×7次連續(xù)低濃度加標(biāo)樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差。)
表5.分析性能與判定標(biāo)準(zhǔn)
(點擊查看大圖)
結(jié)論
Teledyne LABS Tekmar Lumin P&T濃縮儀顯著減少了進入分析系統(tǒng)的水量，將組分淬滅效應(yīng)降至最低乃至消除，從而為氣體分析提供可靠性并提升靈敏度。
如表5所示，AQUATek LVA自動進樣器展現(xiàn)出精準(zhǔn)的進樣性能。珀金埃爾默GC/MS 2400與Teledyne LABS Tekmar Lumin P&T聯(lián)用系統(tǒng)滿足并優(yōu)于EPA Method 624.1的各項標(biāo)準(zhǔn)要求。
參考文獻
1. EPA Method 624.1: Purgeables by GC/MS, Method 624.1；Purgeables by GC/MS (2016) (epa.gov).
2. EPA: Terms of Environment - Glossary, Abbreviations, Acronyms. 40000807.PDF (epa.gov).
3. EPA: Summary of the Clean Water Act, Summary of the Clean Water Act | US EPA.
4. EPA: The Love Canal Tragedy, The Love Canal Tragedy | About EPA | US EPA.
5. GC Sample Prep & Sample Introduction, https://www.teledynelabs.com/products/chromatography/gc-prep.
6. PerkinElmer GC 2400™, GC 2400 platform.
7. PerkinElmer Mass Spectrometer (MS) 2400, MS 2400.
8. PerkinElmer SMARTsource™, Uptime and Sample Throughput with Easy to Change SMARTsource Technology.
致謝
作者感謝珀金埃爾默首席質(zhì)量保障工程師David Scott審閱本文檔并提出深刻見解。
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