
引言
ICP-OES是一種穩(wěn)健的分析技術(shù),能夠處理復(fù)雜基質(zhì),且無(wú)需使用專用的進(jìn)樣系統(tǒng),即可實(shí)現(xiàn)對(duì)ppb級(jí)別濃度的準(zhǔn)確測(cè)量。然而,部分元素(如砷、鉛、汞、磷、硒和鉈等)發(fā)射信號(hào)較弱,這意味著在低于20 ppb的濃度下進(jìn)行準(zhǔn)確且可重復(fù)的測(cè)量具有挑戰(zhàn)性。
這些元素的一個(gè)共同特點(diǎn)是其主發(fā)射線或次發(fā)射線位于光譜的遠(yuǎn)紫外區(qū)(通常低于220nm)。UV Boost模式是Avio 3000 ICP-OES光譜儀的一項(xiàng)創(chuàng)新專利功能,可顯著提升該區(qū)域的靈敏度。
核心優(yōu)勢(shì)
√ 提升紫外區(qū)信噪比
√ 實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確、穩(wěn)定的低濃度測(cè)量
√ 讓高分辨模式成為日常分析
√ 高分辨率很大程度減少干擾,降低校正需求
√ 賦予次靈敏線新的分析能力
UV Boost:提升低紫外區(qū)靈敏度
UV Boost是Avio 3000 ICP-OES上一種波長(zhǎng)可選模式,可與徑向或軸向觀測(cè)方式結(jié)合,在高分辨率或標(biāo)準(zhǔn)分辨率模式下使用。該模式僅應(yīng)用于用戶選定的特定波長(zhǎng)。對(duì)于波長(zhǎng)低于243nm的譜線,UV Boost模式通過(guò)垂直方向擴(kuò)展狹縫,使更多光能量到達(dá)檢測(cè)器,從而提高靈敏度。由于狹縫僅在垂直方向上擴(kuò)展,分辨率不受影響,而靈敏度則得到增強(qiáng)。圖1對(duì)比了“標(biāo)準(zhǔn)”模式與UV Boost模式下的狹縫,并以鉈在190 nm處的靈敏度提升為例進(jìn)行說(shuō)明。

圖1.標(biāo)準(zhǔn)模式(a)與UV Boost模式(b)下的狹縫對(duì)比,以及10 ppb Tl 190.801 nm譜線在不使用與使用UV Boost模式下的光譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
以As 188.979 nm為例,圖2清晰展示了UV Boost模式的優(yōu)勢(shì)。左側(cè)光譜圖顯示了使用(紅色)與未使用(藍(lán)色)UV Boost模式獲取的0.01 ppm As標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖。UV Boost模式顯著提高了As 188.979 nm的信背比,從而能夠測(cè)量更低的濃度。右側(cè)光譜圖將使用UV Boost模式獲取的0.01 ppm As標(biāo)準(zhǔn)譜圖與未使用UV Boost模式獲取的0.05 ppm As標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比,證明了利用UV Boost模式可提升信背比。

圖2.As 188.979 nm處的光譜圖:a)使用(紅色)與未使用(藍(lán)色)UV Boost模式0.01 ppm As標(biāo)準(zhǔn)溶液;b)使用UV Boost模式0.01 ppm As標(biāo)準(zhǔn)溶液(紅色)與未使用UV Boost模式0.05 ppm As標(biāo)準(zhǔn)溶液(藍(lán)色)
Avio 3000 ICP-OES也可在高分辨率模式下運(yùn)行,該模式下狹縫在水平方向更窄,可減少或消除干擾峰的影響。任何ICP-OES系統(tǒng)在高分辨率模式下的缺點(diǎn)是,由于到達(dá)檢測(cè)器的光量減少而導(dǎo)致靈敏度下降。然而,結(jié)合UV Boost模式,由于狹縫高度增加,可以部分恢復(fù)靈敏度,如圖3中鉈 (Tl) 的示例所示。高分辨率與UV Boost模式的結(jié)合,使得0.01 ppm Tl的雙重峰能夠?qū)崿F(xiàn)基線分離,同時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)分辨率相比,顯著提高了信背比。

圖3.使用標(biāo)準(zhǔn)分辨率無(wú)UV Boost(a)、高分辨率無(wú)UV Boost(b)以及高分辨率結(jié)合UV Boost(c)模式10 ppb TI光譜圖,并附各模式狹縫示意圖(點(diǎn)擊查看大圖)
如圖4所示,在含有鉬 (Mo, 200 ppm) 的基質(zhì)中分析鉛 (Pb,0.02 ppm) 時(shí),使用UV Boost模式結(jié)合高分辨率的優(yōu)勢(shì)顯而易見(jiàn)。在標(biāo)準(zhǔn)分辨率下(綠色譜圖),由于Mo峰的干擾重疊,無(wú)法識(shí)別Pb峰。在高分辨率下(紅色譜圖),Mo峰明顯變窄,但高分辨率導(dǎo)致的靈敏度損失使得Pb峰仍不可見(jiàn)。然而,當(dāng)在高分辨率下結(jié)合UV Boost模式運(yùn)行時(shí)(藍(lán)色譜圖),0.02 ppm的Pb峰清晰可見(jiàn),與Mo峰分離,且與非UV Boost譜圖相比信背比更高。

圖4.在標(biāo)準(zhǔn)分辨率(綠色)、高分辨率(紅色)和高分辨率UV Boost(藍(lán)色)模式下含200 ppm Mo基質(zhì)中0.02 ppm Pb的光譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
UV Boost模式的另一優(yōu)勢(shì)是,能夠使用通常因強(qiáng)度較低而無(wú)實(shí)用價(jià)值的次發(fā)射譜線。
以金 (Au) 為例,其主發(fā)射線Au 267.595 nm發(fā)射強(qiáng)度不高。雖然UV Boost模式對(duì)Au 267.595 nm幫助不大,但其次發(fā)射線Au 208.209 nm(強(qiáng)度弱于Au 267.595 nm)將受益于UV Boost。圖5證明,在UV Boost模式下,Au 208.209 nm處可檢測(cè)到低至1 ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液,體現(xiàn)了其應(yīng)用價(jià)值。

圖5.在UV Boost模式下獲取的Au 208.209 nm處1-25 ppb金標(biāo)準(zhǔn)溶液光譜圖(點(diǎn)擊查看大圖)
綜合考慮UV Boost模式的所有優(yōu)勢(shì),與標(biāo)準(zhǔn)模式相比,能夠測(cè)量更低的濃度,從而實(shí)現(xiàn)更低的檢出限。
總結(jié)
Avio 3000 ICP-OES的UV Boost模式為分析譜線低于243 nm的元素開(kāi)辟了新的可能性。靈敏度提高使得在標(biāo)準(zhǔn)和高分辨率模式下均能實(shí)現(xiàn)更低濃度的準(zhǔn)確測(cè)量,并允許使用通常因強(qiáng)度不足而無(wú)法應(yīng)用的次分析線。UV Boost模式的強(qiáng)大之處在于它放大了ICP-OES 分析的潛力。
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