GC色譜柱選擇指南

發(fā)布時間：2024-3-15

　　如何選擇色譜柱是色譜分析人員需要做出的最重要的決定。由于GC法分離化合物取決于載氣和色譜柱固定相之間的分子分配特性，因此選擇使用哪種色譜柱不僅會影響色譜性能，也會影響樣品通量和容量。

　　珀金埃爾默GC色譜柱選擇指南概述了色譜柱的典型應(yīng)用，以確色譜柱更大程度匹配樣品。

　　本文著重說明如何從固定相，柱長，柱內(nèi)徑及膜厚的方面進行優(yōu)化，從而實現(xiàn)分析性能和效率的最佳平衡。

Part.1

　　固定相

　　選擇色譜柱時，分析化學(xué)家做出的最重要的決定是選擇哪種色譜柱固定相。

　　固定相的化學(xué)成分直接影響選擇性參數(shù)，它決定了化合物是否可以得到最大的保留，以及它們的洗脫順序。對于非極性固定相，化合物的分離效果受沸點的影響。然而，要解析沸點相似的化合物(如異構(gòu)體)，通常需要高選擇性或極性固定相。下圖列出了一些優(yōu)異的色譜柱固定相，按極性遞增的順序排列。

△圖1：毛細管氣相色譜固定相的化學(xué)成分示例和相應(yīng)的珀金埃爾默品牌色譜柱，按非極性(左)到極性(右)列出

Part.2

　　柱長

　　分析人員通常使用30m色譜柱進行分離。

　　增加分析柱長的確可以提高效率和分辨率，從理論上來說，60m的柱長可以提供30m柱長兩倍的理論塔板數(shù)，這看上去似乎很理想。

　　但是色譜柱長度翻倍并不能使分辨率翻倍，分辨率隨著長度的平方根成比例提升。同時，就像色譜中所有其他因素一樣，增加柱長帶來收益的同時，也有成本上升的問題。

增加柱長的優(yōu)缺點↓

優(yōu)點	缺點
?效率、理論塔板數(shù)提升　 ?分辨率更高　 ?早期洗脫化合物分離提升　 ?柱切割導(dǎo)致的柱長損失影響較小	?峰更短更寬　　?靈敏度降低　　?分析時間更長　　?較快的升溫速率會降低功效

Part.3

　　柱內(nèi) 徑

　　氣相色譜中常用的兩種內(nèi)徑是0.25mm和0.32mm。

　　選擇柱內(nèi)徑需要平衡兩個相互矛盾的參數(shù)：柱效(即理論板數(shù))和樣品容量。

　　當(dāng)減小柱內(nèi)徑時，效率提高，可以更快分離分析物并且出峰更高，更清晰。例如，在開發(fā)特別復(fù)雜的多組分混合物的分離方法時，應(yīng)選擇盡可能窄的色譜柱。

　　然而，與這一優(yōu)點相抵消的是，樣品容量隨著直徑縮小呈指數(shù)性下降，如下圖所示。盡管大口徑和更大口徑色譜柱可以承受數(shù)百至數(shù)千納克的高濃度進樣，但解析單個組分的能力受到限制。對于組分較少的樣品以及分辨率較高的分析物，寬口徑色譜柱可以避免復(fù)雜的樣品制備/稀釋，并加快分析。

△圖2：修改柱內(nèi)徑的效益：內(nèi)徑增大時，柱上可接受的化合物質(zhì)量相較每米塔板數(shù)呈指數(shù)增長

增加柱內(nèi)徑的優(yōu)缺點↓

優(yōu)點	缺點
?樣品容量更大　　?濃度范圍更寬　　?分析時間更短　　?樣品制備更少	?效率、理論塔板數(shù)降低　　?分辨率降低　　?峰更短更寬　　?耗氣量更多

Part.4

　　柱膜厚度

　　在分析分離過程中，固定相(即膜)控制著化學(xué)分配。因此，我們提供了多種膜厚度不同的固定相。雖然通常認為0.25 μm的膜為“標(biāo)準(zhǔn)”，但理想的膜厚度可能因不同的應(yīng)用或相而異。

增加柱膜厚度的優(yōu)缺點↓

優(yōu)點	缺點
?樣品容量更大　　?一些揮發(fā)物的分辨率更高　　?與管路、拖尾的相互作用減少　　 _	?柱流失更多　　?一些半揮發(fā)物的分辨率降低　　?最高工作溫度降低　　?效率、理論塔板數(shù)降低

　　由衷的希望我們能夠幫助用戶建立，優(yōu)化出穩(wěn)定的分析方法，不僅僅滿足實驗和項目的要求，更可以提高工作效率和生產(chǎn)力。

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《GC色譜柱選擇指南》

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