醬香型白酒釀造工藝繁復(fù)、生產(chǎn)周期漫長，市場認(rèn)可度與產(chǎn)品價(jià)值高，因此出現(xiàn)不少食用酒精、醬香香精勾調(diào)仿制的造假問題。傳統(tǒng)感官評價(jià)具有一定主觀性，而白酒風(fēng)味物質(zhì)分析GC、GC-MS等經(jīng)典分析方法面對大批量樣品時(shí)，又面臨前處理和色譜分離帶來的效率挑戰(zhàn)。如何快速、客觀地從大量樣品中發(fā)現(xiàn)異常，成為醬香型白酒篩查的關(guān)鍵。
新方法來了：從“大量樣品”中快速發(fā)現(xiàn)異常
針對這一篩查難題，新的技術(shù)路徑正在進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)方法。近日，國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法《BJS202603 醬香型白酒中摻雜食用酒精的篩查》，采用FAPA與Orbitrap高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，通過快速獲取樣品整體化學(xué)信息，從大量樣品中發(fā)現(xiàn)異常，再針對可疑樣品開展進(jìn)一步分析。
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無需色譜分離，數(shù)秒獲取白酒“化學(xué)指紋”
江南大學(xué)分析測試與實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中心代謝組學(xué)研究中心，采用FAPA源聯(lián)用Orbitrap Exploris 240高分辨質(zhì)譜技術(shù)，參與醬香型白酒摻假篩查方法的驗(yàn)證工作，單個(gè)樣品的檢測時(shí)間從色譜分離的數(shù)小時(shí)縮短至幾秒鐘。白酒樣品無需前處理，使用移液槍取2 μL樣品至玻璃棒下端，待溶劑風(fēng)干后，將玻璃棒置于 FAPA 離子源氣流出口與質(zhì)譜進(jìn)樣口之間，即可實(shí)時(shí)獲得高分辨質(zhì)譜圖。對于需要處理大量樣品的實(shí)驗(yàn)室而言，這意味著可以首先利用高通量檢測快速篩查，再把更多分析資源投入到真正值得關(guān)注的異常樣品中。
FAPA源搭載Orbitrap Exploris高分辨質(zhì)譜平臺
一次采集，從“化學(xué)指紋”篩查到多維信息挖掘
本研究采用FAPA聯(lián)用Orbitrap Exploris 240高分辨質(zhì)譜對醬香型白酒樣品和仿醬調(diào)香白酒樣品進(jìn)行全掃描采集，一次采集可以保留較豐富的分子信息，同一份數(shù)據(jù)不僅可以用于判斷樣品整體特征，還可以快速區(qū)別醬香型白酒與仿醬調(diào)香白酒的“化學(xué)指紋”差異，滿足食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法要求，為后續(xù)構(gòu)建大批量樣品快速篩查方法提供了數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。
醬香型白酒不同樣品FAPA-Orbitrap圖譜
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仿醬調(diào)香白酒樣品FAPA-Orbitrap圖譜
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醬香型白酒與仿醬調(diào)香白酒的PLS-DA得分圖
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FAPA-HRMS全掃描數(shù)據(jù)可以同時(shí)監(jiān)控阿斯巴甜、安賽蜜、紐甜、木糖醇、三氯蔗糖等甜味劑或色素相關(guān)物質(zhì)，已經(jīng)保存的數(shù)據(jù)還可以用于后續(xù)回顧性分析，為進(jìn)一步篩查相關(guān)成分或開展風(fēng)味研究提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。當(dāng)需要進(jìn)一步確認(rèn)化合物身份時(shí)，還可通過DIA或DDA模式采集碎片信息，進(jìn)行更深入的物質(zhì)鑒定。一次數(shù)秒級的檢測，獲得的不只是一條篩查結(jié)果，也是一份可以繼續(xù)挖掘的高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)。
數(shù)秒檢測的背后，F(xiàn)APA如何工作？
FAPA是一種基于常壓輝光放電技術(shù)的原位電離離子源。在氦氣環(huán)境中產(chǎn)生常壓輝光放電等離子體后，高能活性粒子形成余輝區(qū)，當(dāng)樣品置于該區(qū)域時(shí)，可以快速完成解吸附和離子化，產(chǎn)生的離子直接進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測。
由于無需復(fù)雜樣品前處理和色譜分離，F(xiàn)APA可以實(shí)現(xiàn)固體、液體等樣品的快速直接分析，其分析范圍可以覆蓋從非極性到高極性的多類化合物，一批連續(xù)進(jìn)樣可以支持12個(gè)及更多樣品的高通量檢測，為復(fù)雜樣品整體化學(xué)信息的快速獲取提供支持。
FAPA離子源工作原理示意圖[1]
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從“逐個(gè)分析”到“先篩查再確認(rèn)”
面對越來越多的樣品和檢測需求，實(shí)驗(yàn)室關(guān)注的不再只是“能不能測”，還包括如何在保證分析信息的同時(shí)提高篩查效率。FAPA-Orbitrap憑借快速、廣譜的分析能力，還可拓展至食用油摻假、農(nóng)殘與功能成分分析，公共安全毒品、爆炸物的快速篩查、中藥材天然產(chǎn)物、藥物活性成分的快速組分解析[2]等，為復(fù)雜樣品的高通量快速篩查提供新的技術(shù)選擇。
從一杯酒的數(shù)秒檢測，到大批量樣品的高通量篩查，F(xiàn)APA-Orbitrap帶來的不僅是速度提升，更是檢測思路的轉(zhuǎn)變——快速鎖定異常，精準(zhǔn)深入解析，讓復(fù)雜樣品檢測從“逐個(gè)分析”走向“先篩查、再確認(rèn)”。
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參考文獻(xiàn)：
[1] Shelley J T. Development and Characterization of Plasma-Based Sources for Ambient Desorption/Ionization Mass Spectrometry [D]. Indiana University, 2011.
[2] Heide M, Reifenrath J, Herrmann A, Engelhard C. Fast and sustainable active pharmaceutical ingredient (API) screening in over the counter and prescription drug products by surface-assisted plasma-based desorption/ionization high-resolution mass spectrometry. Analytical Methods, 2025, 17: 7799–7809. DOI: 10.1039/D5AY01050K.
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