中藥丹參酮提取物CDE備案——符合國(guó)字藥標(biāo)準(zhǔn)

本品為唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根莖經(jīng)加工制成的提取物。

【制法】　取丹參，粉碎成粗粉，加乙醇加熱回流提取三次，濾過(guò)，合并濾液，減壓回收乙醇并濃縮成相對(duì)密度為1.30～1.35（60℃）稠膏，用熱水洗至洗液無(wú)色，80℃干燥，粉碎成細(xì)粉，即得。

【性狀】

本品為棕紅色的粉末；有特殊氣味，不具引濕性。

【鑒別】　取本品35mg，加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對(duì)照藥材0.5g，加甲醇20ml，加熱回流提取1小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)訜崴粗料匆簾o(wú)色，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再取隱丹參酮對(duì)照品與丹參酮Ⅱ_A對(duì)照品，分別加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述四種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（5∶1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

【檢查】水分　不得過(guò)5.0%。

熾灼殘?jiān)?/strong>　照熾灼殘?jiān)鼨z查法測(cè)定，不得過(guò)3.0%。

重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，不得過(guò)10mg/kg。

【指紋圖譜】　照高效液相色譜法測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為25cm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.026%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm；柱溫為25℃；流速為每分鐘0.8ml。理論板數(shù)按隱丹參酮峰計(jì)算應(yīng)不低于20000。

參照物溶液的制備　取隱丹參酮對(duì)照品和丹參酮Ⅱ_A對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含隱丹參酮30μg和丹參酮Ⅱ_A130μg的混合溶液，即得。

供試品溶液的制備　取本品約5mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法　分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，記錄色譜圖，即得。

供試品指紋圖譜中應(yīng)分別呈現(xiàn)與參照物色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰。按中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)計(jì)算，供試品指紋圖譜與對(duì)照指紋圖譜的相似度不得低于0.90；隱丹參酮的峰高值不得低于丹參酮Ⅰ的峰高值。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.026%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm；柱溫為25℃；流速為每分鐘1.2ml。理論板數(shù)按隱丹參酮峰計(jì)算應(yīng)不低于20000。

對(duì)照品溶液的制備　取隱丹參酮對(duì)照品和丹參酮Ⅱ_A對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含隱丹參酮10μg和丹參酮Ⅱ_A60μg的混合溶液，即得。

供試品溶液的制備　取本品約5mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

測(cè)定法　分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含隱丹參酮（C₁₉H₂₀O₃）不得少于2.1%，丹參酮Ⅱ_A（C₁₉H₁₈O₃）不得少于9.8%。

【貯藏】　遮光，密封，置陰涼干燥處。