藥用級鹽酸克林霉素原料GMP認(rèn)證CP藥典標(biāo)準(zhǔn)

【性狀】　本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭。

本品在水中極易溶解，在甲醇或吡啶中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮中幾乎不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+135°至+150°。

【鑒別】?。?）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品，加甲醇制成每1ml中約含10mg的溶液。

對照品溶液　取克林霉素對照品，加甲醇制成每1ml中約含10mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取克林霉素對照品與林可霉素對照品各適量，加甲醇制成每1ml中約含克林霉素10mg與林可霉素10mg的混合溶液。

色譜條件　采用硅膠G薄層板，以乙酸乙酯-甲酸（1.5∶1）為展開劑。

測定法　吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置碘蒸氣中顯色。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯示兩個清晰分離的斑點。

結(jié)果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點的位置和顏色一致。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集352圖）一致。如發(fā)現(xiàn)在1680~1050cm－1處的吸收峰與對照的圖譜不一致時，可取本品適量，加少量甲醇溶解后，在水浴上蒸干，減壓干燥后測定。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】結(jié)晶性　取本品，依法檢查（通則0981），應(yīng)符合規(guī)定。

酸度　取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法檢查（通則0631），pH值應(yīng)為3.0~5.5。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含4mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含80μg溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取克林霉素對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含4mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸二氫鉀溶液（每1ml中含磷酸二氫鉀6.8mg，用25%的氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值至7.5）-乙腈（55∶45）為流動相；檢測波長為210nm；進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，克林霉素主峰的保留時間約為10分鐘?？肆置顾谺峰（相對保留時間約為0.65）與7-差向克林霉素峰（相對保留時間約為0.8）和7-差向克林霉素峰與克林霉素峰間的分離度均應(yīng)大于3.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，林可霉素（相對保留時間約為0.4）峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（1.0%），克林霉素B（相對保留時間約為0.65）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（2.0%），7-差向克林霉素（相對保留時間約為0.8）峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.75倍（1.5%），其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍（6.0%）。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過6.0%。

熾灼殘渣　不得過0.5%（通則0841）。

【含量測定】　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含克林霉素1mg的溶液。

對照品溶液　取克林霉素對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含克林霉素1mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求　見有關(guān)物質(zhì)項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算C18H33ClN2O5S的含量。

【類別】　抗生素類藥。

【貯藏】　密封保存。

【制劑】　鹽酸克林霉素膠囊

藥用級鹽酸克林霉素原料GMP認(rèn)證CP藥典標(biāo)準(zhǔn)