藥用環(huán)丙沙星原料用途抗菌GMPcp2020

【性狀】本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末;幾乎無(wú)臭?！　”酒吩谒腥芙?，在甲醇或乙醇中極微溶解；在丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷中幾乎不溶。　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。　　供試品溶液   取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg環(huán)丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星1mg的溶液?！　?duì)照品溶液  取環(huán)丙沙星對(duì)照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg環(huán)丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星lmg的溶液?！　∠到y(tǒng)適用性溶液  取環(huán)丙沙星對(duì)照品與氧氟沙星對(duì)照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg環(huán)丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每lml中約含環(huán)丙沙星lmg與氧氟沙星lmg的混合溶液?！　∩V條件  采用硅膠GF254薄層板，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（5:6:2）為展開(kāi)劑。　　測(cè)定法  吸取上述三種溶液各2µl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈254nm或365nm下檢視?！　∠到y(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)分離的斑點(diǎn)?！　〗Y(jié)果判定  供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同?！　。?）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致?！　。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集647圖）一致?！　。?）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。　　以上（1）.（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)?！　　緳z查】酸度  取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為3.0～4.5。　　溶液的澄清度與顏色  取本品0.10g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與黃色或黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較（通則0901第一法），不得更深?！　∮嘘P(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定?！　」┰嚻啡芤?nbsp; 取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星0.5mg的溶液。　　對(duì)照溶液  精密量取供試品溶液適量，用流動(dòng)相A定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星lµg的溶液?！　‰s質(zhì)A對(duì)照品溶液  取雜質(zhì)A對(duì)照品約15mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液0.6ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相A稀釋至刻度，搖勻。　　系統(tǒng)適用性溶液  取氧氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和雜質(zhì)I對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相A溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星5µg、環(huán)丙沙星0.5mg和雜質(zhì)I    10µg的混合溶液?！　§`敏度溶液  精密量取對(duì)照溶液適量，用流動(dòng)相A定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星0.lµg的溶液。　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87:13）（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0+0.1）為流動(dòng)相A，以乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；流速為每分鐘1.5ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm和262nm；進(jìn)樣體積20µl。

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