藥用冬眠靈原料CDE現(xiàn)貨CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)有備案

【鑒別】（1）取本品約10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴即顯紅色，漸變淡黃色。
　?。?）取本品，加鹽酸溶液（9→1000）制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在254nm與306nm的波長處有最大吸收，在254nm的波長處吸光度約為0.46。
　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集391圖）一致。
　?。?）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。
　　【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品0.50g，加水10ml，振搖使溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色3號(hào)或黃綠色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深，并不得顯其他顏色。
　　有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。避光操作。
　　供試品溶液 取本品20mg，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻。
　　對(duì)照溶液 精密量取供試品溶液適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。
　　色譜條件 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.5%三（用四甲基乙二胺調(diào)節(jié)pH值至5.3）（50∶50）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為254nm；進(jìn)樣體積10μl。
　　測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。
　　限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（1.0%）。
　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
　　熾灼殘?jiān)?nbsp;不得過0.1%（通則0841）。
　　【含量測(cè)定】取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸10ml與醋酐30ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于35.53mg的C17H19ClN2S·HCl。

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