藥用氧氟沙星原料CDE備案CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

【性狀】本品為類白色至淡黃色結(jié)晶性粉末，無臭。　　本品在水中微溶，在乙醇中極微溶解，在中不溶；在冰醋酸中易溶，在0.1mol/L鹽酸溶液中略溶?！　”刃热”酒?，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度應(yīng)為一92°至一99°?！　　捐b別】（1）取本品與氧氟沙星對照品適量，分別加右氧氟沙星項(xiàng)下的流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含0.01mg與0.02mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液。照右氧氟沙星項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰中左氧氟沙星峰（后）的保留時(shí)間一致。　?。?）取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在226nm與294nm的波長處有最大吸收，在263nm的波長處有最小吸收。　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1128圖）一致?！　　緳z查】酸堿度取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為6.8～8.0?！　∪芤旱某吻宥热”酒?份，分別加水制成每1ml中含5mg的溶液，溶液均應(yīng)澄清；如顯渾濁，與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，均不得更濃?！　∥舛热”酒?份，分別加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在450nm波長處測定吸光度，均不得過0.1。　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。　　供試品溶液取本品，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液?！　φ杖芤壕芰咳」┰嚻啡芤哼m量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液?！　‰s質(zhì)A對照品溶液取雜質(zhì)A對照品約15mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。　　系統(tǒng)適用性溶液取左氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質(zhì)E對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含左氧氟沙星1.0mg、環(huán)丙沙星和雜質(zhì)E各5μg的混合溶液。　　靈敏度溶液精密量取對照溶液適量，用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含0.2μg的溶液?！　∩V條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨高氯酸鈉溶液（取醋酸銨4.0g和高氯酸鈉7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.2）-乙腈（85∶15）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；流速為每分鐘1ml；柱溫為40℃；檢測波長為294nm和238nm；進(jìn)樣體積10μl。

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