羅紅霉素原料藥用級抗生素GMP廠家

　　【鑒別】（1）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集786圖）一致。如不一致時，取本品1g，置10ml具塞試管中，加80%丙酮溶液2ml，加熱振搖使溶解，自然或冰浴降溫結(jié)晶，如結(jié)晶為糊狀或絮狀，重新加熱溶解后再結(jié)晶，抽濾，取殘?jiān)?0℃下減壓干燥后測定。

　　【檢查】堿度取本品0.10g，加水150ml，振搖制成每1ml中約含0.7mg的混懸液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為8.0～10.0。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含2.0mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液取羅紅霉素對照品和紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg的混合溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.067mol/L磷酸二氫銨溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.5）-乙腈（65∶35）為流動相；檢測波長為210nm；進(jìn)樣體積為20μ1。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，羅紅霉素峰的保留時間約為14分鐘，其與紅霉素峰間的分離度應(yīng)不小于15.0，羅紅霉素峰與相對保留時間約為0.95處雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)不小于1.0，與相對保留時間約為1.2處雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)不小于2.0。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除N，N-二甲基甲酰胺峰（用流動相制成0.001%的N，N-二甲基甲酰胺溶液同法測定，按保留時間定位）外，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4.0%），小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。

　　殘留溶劑甲醇、丙酮、三乙胺與二氯甲烷照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

　　供試品溶液取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加二甲基亞砜5ml使溶解，密封。

　　對照品溶液精密稱取甲醇、丙酮、三乙胺和二氯甲烷各適量，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含甲醇0.12mg、丙酮0.20mg、三乙胺0.013mg和二氯甲烷0.024mg的混合溶液，精密量取5ml置頂空瓶中，密封。

　　色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為40℃，維持5分鐘，以每分鐘30℃速率升至200℃，維持15分鐘；檢測器溫度為250℃；進(jìn)樣口溫度為230℃；頂空瓶平衡溫度為105℃，平衡時間為30分鐘。

　　系統(tǒng)適用性要求對照品溶液色譜圖中，各成分峰間的分離度均應(yīng)符合要求。

　　測定法取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。

　　限度按外標(biāo)法以峰面積計算，三乙胺的殘留量不得過0.032%，甲醇、丙酮、二氯甲烷的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

　　N，N-二甲基甲酰胺照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液。

　　對照品溶液取N，N-二甲基甲酰胺適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含N，N-二甲基甲酰胺45μg的溶液。

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