藥用科研級苯甲酸制備方法

苯甲酸微溶于水，易溶于乙M、乙醇等有機溶劑，沸點249℃，熔點122.13℃，相對密度1.2659(15/4℃)。在100℃時迅升華，它的蒸氣有很強的刺激性，吸入后易引起咳嗽。

藥用科研級苯甲酸制備方法

苯甲酸又稱安息香酸，是羧基直接與苯環(huán)碳原子相連接的簡單的芳香酸，以游離酸、醋或其衍生物的形式廣泛存在于自然界中，如在安息香膠中以游離酸和芐酯的形式存在，在某些香精中以甲酯或芐酯的形式存在，在某些植物的葉和莖中以游離酸的形式存在，在草食動物的尿中以苯甲酸的衍生物馬尿酸的形式存在。苯甲酸是重要的化工及產(chǎn)品，在食品、醫(yī)藥、精細化工等行業(yè)有著廣泛的應用。

制備方法

初苯甲酸是由安息香膠干餾或堿水水解制得，也可由馬尿酸水解制得。工業(yè)上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯制得；或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧制得。

實驗室制備

原理：甲苯的甲基被酸性錳酸鉀溶液氧化成羧酸，生成苯甲酸，鉀鹽（K₂SO₄）、錳鹽（MnSO₄）和水。

方程式如下：

實際上在PH=7時，甲苯+錳酸鉀→苯甲酸鉀+聚乙烯醇+二氧化錳+水

藥品與用量：甲苯1.5g（1.7ml，0.016mol）、錳酸鉀5g（0.032mol）、十六烷基*基溴化銨0.1g。

操作流程：用100ml的圓底燒瓶。安裝回流裝置。向反應瓶中分別加入5g錳酸鉀，0.1g十六烷基*基溴化銨，1.7ml甲苯及50ml水，攪拌加熱沸騰（劇烈攪拌，猛烈沸騰），保持反應物溶液平穩(wěn)沸騰。

當大量棕色沉淀生成，錳酸鉀的紫色變淺或消失，甲苯層消失時，反應基本結束。過濾出二氧化錳沉淀，濾液用濃聚乙烯醇酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽濾得粗產(chǎn)品。

粗產(chǎn)品用水重結晶。在沸水浴上干燥，稱量，測其熔點

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