全氟烷基和多氟烷基物質(zhì)(PFAS)是一種人造化學(xué)品，在過去60年中被廣泛用于商業(yè)和工業(yè)產(chǎn)品中(如消防泡沫、服裝和家具的防水處理、家居用品、不粘鍋和紙張)。PFAS是以碳鏈為基礎(chǔ)結(jié)構(gòu)的不同鏈長(zhǎng)的化合物，其中至少一個(gè)或全部氫原子被氟原子取代，具有較強(qiáng)的C-F共價(jià)鍵，因此具有熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和抗降解性的特性。由于其特殊的理化特性和潛在的生物累積能力，PFAS已被認(rèn)定為持久性有機(jī)污染物，并被認(rèn)為是影響人類健康和野生動(dòng)物的污染物。最近，生活和/或工業(yè)廢水處理廠(WWTP)的廢水被認(rèn)定是自然水域中發(fā)現(xiàn)的PFAS的主要來源之一。
實(shí)驗(yàn)部分
材料和試劑
PFAS混合原始基準(zhǔn)物質(zhì)和替代物獲取自Wellington Laboratories(Guelph, Ontario)。LC/MS級(jí)甲醇(MeOH)和乙酸購(gòu)自Sigma Aldrich，LC/MS級(jí)用水和乙酸銨購(gòu)自Fisher Scientific。所用注射器過濾器為Phenex™再生纖維素(RC)0.2 μm、26 mm過濾器。使用的LC自動(dòng)進(jìn)樣器小瓶為珀金埃爾默公司生產(chǎn)的琥珀色玻璃瓶，帶有聚乙烯無隔墊蓋。處理后的廢水樣品以及上、下游地表水樣品均來自加拿大安大略省劍橋市Galt廢水處理廠的格蘭德河出水口。試劑水樣品購(gòu)自Fisher Scientific。表1列出了PFAS分析物和替代物。
表1. 分析的PFAS目標(biāo)分析物、替代物、CAS號(hào)和縮寫
硬件和軟件
采用珀金埃爾默QSight LX50 超高效液相色譜(UHPLC)系統(tǒng)進(jìn)行色譜分離，并采用配備雙重離子源(ESI和APCI)的珀金埃爾默QSight 220三重四極桿質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。使用珀金埃爾默Simplicity™ 3Q軟件完成所有儀器控制、數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理工作。
方法參數(shù)
LC方法和MS離子源參數(shù)見表2。本研究使用兩根C18色譜柱，一根是延遲柱(Brownlee, SPP C18, 50 x 4.6 mm, 2.7 μm)，用于分離和延遲來自LC系統(tǒng)的可能的PFAS干擾化合物，另一根是分析柱(Brownlee, SPP C18, 100 x 3.0 mm, 2.7μm)，用于分離PFAS和任何其他干擾成分。
表2. LC方法和MS離子源條件
標(biāo)準(zhǔn)品和樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)品制備
按照EPA 8327方法第7.4部分的規(guī)定，以95/5乙腈：水為稀釋劑，對(duì)原始基準(zhǔn)物質(zhì)溶液進(jìn)行稀釋，以配制符合工作標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)品。然后用添加有0.1%乙酸的50/50甲醇：水對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品工作溶液進(jìn)行稀釋，在5-200ng/L濃度范圍內(nèi)進(jìn)行九點(diǎn)校準(zhǔn)。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品溶液不進(jìn)行過濾。
水樣制備
按照EPA方法8327所述規(guī)定制備水樣。過程簡(jiǎn)述如下，用含有0.1%乙酸的甲醇按50/50(v/v)的比例提取水樣。然后將樣品渦旋震蕩并通過0.2μm注射器過濾器加以過濾，直接裝入自動(dòng)進(jìn)樣器小瓶中進(jìn)行LC/MS/MS分析。
質(zhì)量控制樣品制備
為了獲得可靠的樣品結(jié)果，在樣品采集、樣品制備和樣品分析過程中，避免樣品受到任何污染至關(guān)重要。為了確保樣品中不含PFAS，在每一天的分析工作中均準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)室空白試劑(LRB)用以檢測(cè)試劑、玻璃器皿和樣品制備過程中使用的材料可能帶來的污染。LRB樣品的制備程序與上述水樣制備程序相同，使用試劑水(LC/MS級(jí)用水)作為樣品。LRB的值應(yīng)接近于零或至少小于該方法的LOQ。否則，必須對(duì)污染源進(jìn)行研究。
結(jié)論
本文章報(bào)告了一種使用珀金埃爾默QSight 220質(zhì)譜儀測(cè)定美國(guó)EPA方法8327中所列PFAS分析物和穩(wěn)定的同位素標(biāo)記替代物的LC/MS/MS方法。所有PFAS分析物和替代物都具有良好線性，R2值大于0.996。計(jì)算的LLOQ值遠(yuǎn)低于方法8327中建議的LLOQ值。該方法適用于四種不同類型的水樣分析：試劑水、廢水、下游廢水和上游廢水。加標(biāo)PFAS分析物和替代物的試劑水樣品的回收率介于72%–109%。加標(biāo)PFAS替代物的廢水、下游地表水和上游地表水樣品中PFAS回收率范圍為82%-104%。所有研究水樣的計(jì)算RSD≤15%。因此，該方法可用于PFAS分析，結(jié)果可靠準(zhǔn)確，達(dá)到或高于EPA 8327方法的要求。
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