阻隔性檢測(cè)設(shè)備的試驗(yàn)數(shù)據(jù)比對(duì)及分析

上海市食品藥品包裝材料測(cè)試所  王蓉佳

阻隔性功能材料是目前食品藥品包裝中zui常用的功能性包裝材料，選擇具有阻隔性功能的包裝材料可以使內(nèi)容物獲得更好的保存效果以及更長(zhǎng)的保質(zhì)期。包裝材料的阻隔性檢測(cè)是軟包裝材料檢測(cè)中的技術(shù)，隨著近幾年的發(fā)展，我國(guó)自主研發(fā)的阻隔性檢測(cè)設(shè)備已經(jīng)覆蓋ISO與ASTM標(biāo)準(zhǔn)中的全部阻隔性測(cè)試方法，而且從檢測(cè)精度和檢測(cè)方法上都能夠與國(guó)外設(shè)備相媲美。但是還是有一些人對(duì)于國(guó)產(chǎn)設(shè)備是否已經(jīng)達(dá)到*水平存在懷疑，突出表現(xiàn)在當(dāng)進(jìn)口設(shè)備與國(guó)產(chǎn)設(shè)備在檢測(cè)數(shù)據(jù)上出現(xiàn)不一致情況時(shí)往往傾向于肯定進(jìn)口設(shè)備的數(shù)據(jù)而否定國(guó)產(chǎn)設(shè)備的數(shù)據(jù)。國(guó)產(chǎn)設(shè)備真的不如進(jìn)口設(shè)備嗎？應(yīng)該如何看待設(shè)備間存在的數(shù)據(jù)偏差？為此，我所與濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司（可致電）進(jìn)行了一次的阻隔性檢測(cè)數(shù)據(jù)比對(duì)，以全面考察阻隔性檢測(cè)設(shè)備的使用現(xiàn)狀。

一、 阻隔性測(cè)試介紹

阻隔性檢測(cè)一般分為對(duì)于常見(jiàn)無(wú)機(jī)氣體的檢測(cè)，對(duì)水蒸氣的檢測(cè)以及對(duì)于有機(jī)氣體（有機(jī)蒸汽）的檢測(cè)三部分，通常檢測(cè)的是材料對(duì)于常見(jiàn)無(wú)機(jī)氣體的阻隔性以及材料對(duì)水蒸氣的阻隔性。

透氣性測(cè)試，也稱(chēng)作氣體阻隔性測(cè)試或是氣體透過(guò)性測(cè)試，考察薄膜、薄片對(duì)于常見(jiàn)無(wú)機(jī)氣體的阻隔性，一般較為常見(jiàn)的是氧氣透過(guò)性測(cè)試。壓差法和等壓法是透氣性檢測(cè)設(shè)備所使用的主要測(cè)試方法，它們的測(cè)試原理不同。透濕性測(cè)試，也稱(chēng)作水蒸氣阻隔性測(cè)試或是水蒸氣透過(guò)性測(cè)試，考察薄膜、薄片對(duì)水蒸氣的阻隔性，是包裝材料防潮性能的主要指標(biāo)，包括稱(chēng)重法和傳感器法兩種，其中傳感器法包括紅外檢定法、電解分析法、動(dòng)態(tài)相對(duì)濕度測(cè)定法以及使用其它類(lèi)型水蒸氣傳感器的測(cè)試方法。可見(jiàn)，對(duì)于透氣性測(cè)試或者透濕性測(cè)試都有不止一種檢測(cè)方法，然而不同測(cè)試方法間的測(cè)試數(shù)據(jù)是否*一致目前還沒(méi)有定論，因此由不同測(cè)試方法所檢測(cè)得到的數(shù)據(jù)之間就可能存在差異。

二、 比對(duì)試驗(yàn)介紹

為了全面、準(zhǔn)確地了解我國(guó)自主研發(fā)的阻隔性檢測(cè)設(shè)備在測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性以及檢測(cè)精度上與同類(lèi)產(chǎn)品的差異，2008年夏我所與濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司進(jìn)行了一次的數(shù)據(jù)比對(duì)，涉及國(guó)內(nèi)外全部阻隔性設(shè)備品牌生產(chǎn)的阻隔性檢測(cè)設(shè)備，主要針對(duì)中高阻隔性材料的測(cè)試，采用具有廣泛應(yīng)用基礎(chǔ)的PET薄膜以及鍍鋁薄膜作為本次設(shè)備比對(duì)的試樣。其中我所采用MOCON 2/21、TOYOSEIKI BT-3、BRUGGER透氣儀進(jìn)行試樣的透氣性檢測(cè)，采用MOCON 3/33、BRUGGER透濕儀、杯式法（手工）檢測(cè)試樣的透濕性能。蘭光則采用自行研發(fā)的Labthink VAC-V2以及TOY-C1參加本次比對(duì)的透氣性檢測(cè)，同時(shí)采用Labthink TSY-T3以及TSY-W33參加本次比對(duì)的透濕性檢測(cè)。測(cè)試數(shù)據(jù)可見(jiàn)表1和表2。

表1. 氧氣透過(guò)率檢測(cè)數(shù)據(jù)

注：?jiǎn)挝唬篶m3/m2•24h•0.1MPa、ml/m2•d。

表2. 水蒸氣透過(guò)率檢測(cè)數(shù)據(jù)

注：?jiǎn)挝唬篻/m2•24h。

三、測(cè)試數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

1. 統(tǒng)計(jì)依據(jù)

    本次測(cè)試數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)根據(jù)CNAS-GL02《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》進(jìn)行，采用穩(wěn)?。≧obust）統(tǒng)計(jì)方法評(píng)價(jià)本次參與數(shù)據(jù)比對(duì)的各測(cè)試設(shè)備的檢測(cè)能力，實(shí)驗(yàn)室能力評(píng)價(jià)的主要參數(shù)是Z比分?jǐn)?shù)，評(píng)價(jià)結(jié)果包含十種綜合的統(tǒng)計(jì)量——結(jié)果數(shù)、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）、中位值、標(biāo)準(zhǔn)四分位數(shù)間距（IQR）、穩(wěn)健的變異系數(shù)（CV）、zui小值、zui大值和極差。依據(jù)Z比分?jǐn)?shù)評(píng)定各測(cè)試設(shè)備的檢測(cè)能力，Z值大于等于3的結(jié)果為離群值，2＜＜3的結(jié)果為可疑值。

在本次數(shù)據(jù)比對(duì)中，樣品總數(shù)為2種，但是有些材料超出參加比對(duì)的設(shè)備的測(cè)試限（或者測(cè)量值已經(jīng)超過(guò)了設(shè)備所具有的測(cè)試精度使得測(cè)試結(jié)果不可信），而且本次數(shù)據(jù)比對(duì)主要考察對(duì)象為檢測(cè)設(shè)備，并未將考察實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力作為比對(duì)目的，因此進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)時(shí)我們按照材料統(tǒng)計(jì)每個(gè)測(cè)試設(shè)備的數(shù)據(jù)（采用3次實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)的平均值為統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)），對(duì)氧氣透過(guò)率和水蒸氣透過(guò)率的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)都分為2次，比較單一樣品的單個(gè)結(jié)果。

2. 統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表

表3. 氧氣透過(guò)率統(tǒng)計(jì)表

注：1. 加§號(hào)的數(shù)值為離群值，即≥3；加*號(hào)的數(shù)值為可疑值，即2＜＜3。

2. 單位：cm3/m2•24h•0.1MPa、ml/m2•d。

表4. 水蒸氣透過(guò)率統(tǒng)計(jì)表

注：1. 加§號(hào)的數(shù)值為離群值，即≥3；加*號(hào)的數(shù)值為可疑值，即2＜＜3。

    2. 單位：g/m2•24h。

MOCON 2/21、TOYOSEIKI BT-3、BRUGGER透氣儀、Labthink VAC-V2、Labthink TOY-C1設(shè)備在進(jìn)行PET（70um）、AL（70um）試樣的氧氣透過(guò)率檢測(cè)時(shí)（由于超出設(shè)備的檢測(cè)量程，TOYOSEIKI BT-3未參與AL試樣的比對(duì)試驗(yàn)），檢測(cè)數(shù)據(jù)全部為滿(mǎn)意結(jié)果。

MOCON 3/33、BRUGGER透濕儀、杯式法（手工）、Labthink TSY-T3、Labthink TSY-W3/3設(shè)備在進(jìn)行PET（70um）、AL（70um）試樣的水蒸氣透過(guò)率檢測(cè)時(shí)（由于超出設(shè)備的檢測(cè)量程，手工杯式法未參與AL試樣的比對(duì)試驗(yàn)），檢測(cè)數(shù)據(jù)全部為滿(mǎn)意結(jié)果。

四、總結(jié)

由于阻隔性檢測(cè)的特殊性，由不同檢測(cè)設(shè)備檢測(cè)同一試樣出現(xiàn)數(shù)據(jù)差異的情況并不罕見(jiàn)，而且有時(shí)進(jìn)口設(shè)備所出具的測(cè)試數(shù)據(jù)間存在的差距更大，例如在本次數(shù)據(jù)比對(duì)中，BRUGGER透濕儀檢測(cè)PET70試樣時(shí)給出的測(cè)試數(shù)據(jù)平均值是5.46 g/m2•24h，Labthink TSY-T3的測(cè)試平均值是4.738 g/m2•24h，與BRUGGER透濕儀的測(cè)試數(shù)據(jù)相差0.722，而MOCON 3/33的測(cè)試平均值是6.48 g/m2•24h，與BRUGGER透濕儀的測(cè)試數(shù)據(jù)相差1.02。通過(guò)本次數(shù)據(jù)比對(duì)可以看出，國(guó)產(chǎn)阻隔性檢測(cè)設(shè)備在測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、數(shù)據(jù)穩(wěn)定性以及檢測(cè)精度上與同類(lèi)產(chǎn)品已經(jīng)達(dá)到了同一水平，排除操作問(wèn)題，當(dāng)前普遍使用的阻隔性檢測(cè)設(shè)備所出具的測(cè)試數(shù)據(jù)差異都是可以接受的。本次數(shù)據(jù)比對(duì)只是我所與濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司進(jìn)行的*輪數(shù)據(jù)比對(duì)，后續(xù)數(shù)據(jù)比對(duì)工作還將繼續(xù)開(kāi)展，而且在即將開(kāi)展的第二輪比對(duì)活動(dòng)中還將包含容器透氣、透濕檢測(cè)項(xiàng)目。