前 言
珀金埃爾默頂空系列產(chǎn)品擁有“壓力平衡，時間進(jìn)樣”的專利頂空進(jìn)樣技術(shù)，與常規(guī)的氣體進(jìn)樣閥和定量環(huán)的頂空進(jìn)樣技術(shù)相比，珀金埃爾默的進(jìn)樣技術(shù)無需使用進(jìn)樣閥和定量環(huán)，減少了與樣品接觸的金屬部件數(shù)量，很大程度上降低了化合物的吸附，帶來超低殘留甚至零殘留的空白測試結(jié)果，消除殘留與交叉污染，提升數(shù)據(jù)可靠性，結(jié)果更精準(zhǔn)；高濃度樣品測試后無需銜接多個空白樣品清洗和驗證殘留情況，提高分析效率。
壓力平衡，時間進(jìn)樣技術(shù)的簡介
圖1.壓力平衡時間進(jìn)樣技術(shù)原理圖(點(diǎn)擊查看大圖)
待機(jī)狀態(tài)
載氣不斷吹掃加熱的進(jìn)樣針，以消除進(jìn)樣針上的殘留樣品。傳輸線完全插入進(jìn)樣針，因此能夠保證最大的惰性化和最小的死體積。
加壓狀態(tài)
進(jìn)樣針扎入頂空瓶中，載氣通過進(jìn)樣針進(jìn)入樣品瓶中，將樣品瓶加壓到高壓狀態(tài)，準(zhǔn)備進(jìn)樣。
進(jìn)樣狀態(tài)
電磁閥關(guān)閉，樣品瓶中的高壓氣體向低壓的進(jìn)樣口泄壓，樣品轉(zhuǎn)移到色譜柱，精確控制電磁閥的關(guān)閉時間來精確控制進(jìn)樣量。
實驗背景
本文選擇了甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亞砜(DMSO)三種不同的溶劑進(jìn)行了殘留實驗。甲醇、DMF和DMSO均為制藥及化工生產(chǎn)中高頻使用的有機(jī)溶劑，在藥物合成、高分子材料加工等環(huán)節(jié)中均有廣泛涉及，DMSO和DMF常被用作頂空分析的基質(zhì)溶劑，經(jīng)常在制藥、新材料等行業(yè)溶劑殘留的檢測中有廣泛的使用。同時，三者極性各異、沸點(diǎn)跨度大(甲醇 64.7℃，DMF 153℃，DMSO 189℃)，能夠代表不同揮發(fā)特性的殘留溶劑類型，有助于全面評估頂空的低殘留特性。
殘留測試實驗條件和結(jié)果
實驗1
樣品：頂空瓶中放入100μL甲醇，進(jìn)樣后立即做空白樣品，查看甲醇的殘留情況。
實驗條件
實驗結(jié)果
100μL甲醇進(jìn)樣后立即進(jìn)樣的三個空白樣品結(jié)果如下圖所示：可以看出，空白中沒有任何甲醇檢出。
圖2.高濃度甲醇樣品測試后立刻接著測試三次空白，空白樣品均未檢出甲醇(點(diǎn)擊查看大圖)
實驗2
樣品：頂空瓶中分別放入1mL DMF和DMSO溶劑，進(jìn)樣后立即做空白樣品，查看兩種溶劑的殘留情況：
實驗條件
實驗結(jié)果
DMF和DMSO溶劑進(jìn)樣后立即進(jìn)樣后空白樣品結(jié)果如下圖所示：可以看出，空白中沒有任何殘留的溶劑檢出。
圖3.高濃度溶劑樣品測試后立刻接著測試DMF空白和DMSO空白，空白樣品均未檢出DMF和DMSO(點(diǎn)擊查看大圖)
實驗結(jié)論
本文對甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亞砜(DMSO)三種不同的溶劑進(jìn)行了殘留實驗，溶劑進(jìn)樣后的空白樣品中均沒有任何殘留檢出，體現(xiàn)了珀金埃爾默“壓力平衡，時間進(jìn)樣”的進(jìn)樣技術(shù)帶來的超低殘留甚至達(dá)到零殘留的優(yōu)異特性，有助于幫助客戶獲得更準(zhǔn)確更確信的實驗結(jié)果，節(jié)省分析時間，提高實驗效率。
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