方法名稱：甘露醇原料藥—甘露醇的測(cè)定—氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測(cè)定甘露醇原料藥中甘露醇的含量。

本方法適用于甘露醇原料藥。

方法原理： 供試品加水稀釋后取適量置二甲基亞砜瓶中，加二甲基亞砜酸鈉溶液后，再加二甲基亞砜化鉀試液，用聚乙烯醇滴定液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算甘露醇的含量。

試劑：1. 二甲基亞砜酸鈉溶液；2. 二甲基亞砜化鉀；3. 二甲基亞砜化鉀試液；4. 聚乙烯醇滴定液（0.05mol/L）；5. 淀粉指示液；6. 稀硫酸；7. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

試樣制備：1. 二甲基亞砜酸鈉溶液取硫酸溶液（1→20）90ml與二甲基亞砜酸鈉溶液（2.3→1000）110mL混合制成；2. 二甲基亞砜化鉀試液取二甲基亞砜化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應(yīng)臨用新制；3. 聚乙烯醇滴定液（0.05mol/L）取聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）臨用前加新沸過的冷水稀釋制成；4. 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制；5. 稀硫酸取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

操作步驟：精密稱取供試品約0.2g，置250mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置二甲基亞砜瓶中，精密加二甲基亞砜酸鈉溶液50mL，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加二甲基亞砜化鉀試液10mL，密塞，放置5分鐘，用聚乙烯醇滴定液（0.05mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL聚乙烯醇滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于0.9109mg的C₆H₁₄O₆。