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藥用輔料卡波姆均聚物940現(xiàn)貨
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殘留溶劑 聚乙烯醇與環(huán)己烷(生產(chǎn)工藝中使用時測定) 取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入二甲基亞砜5ml,密封,作為供試品溶液;分別取聚乙烯醇與環(huán)己烷適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋成每1ml中含聚乙烯醇0.2mg與環(huán)己烷0.12mg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定,用100%二甲基聚硅氧烷(或性相近)為固定液的毛細(xì)管柱,程序升溫,起始溫度為40℃,維持3分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至120℃,維持20分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至220℃,維持3分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至240℃,維持8分鐘;進(jìn)樣口溫度260℃;檢測器溫度260℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為90分鐘。取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進(jìn)樣。按外標(biāo)法以峰面積計算,含聚乙烯醇不得過0.5%,環(huán)己烷不得過0.3%?! ”? 取苯適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含苯1.0mg的溶液,精密量取適量,用水定量稀釋制成每1ml中含苯0.5μg的溶液,作為苯貯備液。取本品約250mg,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入2%氯化鈉溶液10.0ml,機(jī)械混合均勻(約30分鐘),密封,作為供試品溶液,此溶液應(yīng)在配制后3小時內(nèi)進(jìn)樣;取本品約250mg,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入2%氯化鈉溶液9.0ml,機(jī)械混合均勻(約30分鐘),精密加入苯貯備液1ml,機(jī)械混合均勻(約1分鐘),密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱,程序升溫,起始溫度為40℃,維持20分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至240℃,維持20分鐘;進(jìn)樣口溫度140℃,檢測器為氫火焰離子化檢測器,溫度250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為60分鐘,頂空進(jìn)樣。以對照品溶液作為系統(tǒng)適用性溶液,苯的色譜峰應(yīng)為基線噪音的10倍以上,連續(xù)進(jìn)樣三次,苯的峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過15%。取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進(jìn)樣,供試品溶液中苯的峰面積不得大于對照品溶液中苯的峰面積的一半(0.0002%)。
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