氨氣純化干燥設(shè)備：部分用戶，西南工具集團(tuán)、西北航空集團(tuán)、武漢航達(dá)集團(tuán)、六方氣體蘇州公司等

氨氣在常溫常壓下為具有特殊刺激性惡臭的無色有毒氣體，比空氣輕。氨在常溫下穩(wěn)定，但是在高溫分解成氫和氮。一般在一個大氣壓下450~500℃時容易分解成氫氮混合氣。在空氣中可燃，但一般難以著火，如果連續(xù)接觸火源就燃燒，有時也能引起爆炸。氨呈堿性，具有強(qiáng)腐蝕性。氨氣用途廣泛包括氮肥、銨鹽硝酸、尿素丙烯酰胺、、無機(jī)試劑、藥品、染料、金屬表面氮化、制冷劑、半導(dǎo)體用氣體、氧化、氮化膜、化學(xué)氣相淀積、標(biāo)準(zhǔn)氣等。

目前工業(yè)制取液氨的方式主要是利用氫和氮在高溫高壓時在催化劑的作用下合成得到的。其粗氣中的組成雜質(zhì)主要含有微量硫、水份、一氧化碳、氮氣、氧氣、鐵雜質(zhì)及其它機(jī)械雜質(zhì)和油等雜質(zhì)。液氨中含有硫可通過脫硫裝置脫除，含有的油份可通過活性碳吸附，含有的機(jī)械雜質(zhì)可通過精密過濾裝置過濾，氨中含有的雜質(zhì)氣體可以通過萃取精餾工藝解決。氨中的水份在氨氣的雜質(zhì)中占有的比重較大，在實際應(yīng)用解決過程中遇到的問題也較多，特別是氨氣最終的脫水深度及脫水過程中產(chǎn)品氣露點穩(wěn)定性是整個工藝脫水過程中克服的難點。隨著電子工業(yè)的發(fā)展，對NH3純度要求及雜質(zhì)含量要求。鑒于高純氨氣良好的應(yīng)用前景，進(jìn)一步開展NH3純度的技術(shù)研究，提高產(chǎn)品氣的純度是十分必要的。

二、氨氣中雜質(zhì)氣組成及其物化性質(zhì)

1.1氨氣中雜質(zhì)組成

【產(chǎn)品名稱】液體無水氨（液氨）

【產(chǎn)品簡介】液氨分子式：NH3 分子量：17.03 國家標(biāo)準(zhǔn)：GB536-88

【質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)】

料液氨指標(biāo)

優(yōu)等品 一等品 合格品

氨含量％ ≥ 99.9 99.8 99.6

殘留物含量％≤ 0.1(重量法) 0.2 0.4

水份％ ≤ 0.1 — —

油含量，mg/kg≤ 5（重量法） — —

2（紅外光譜法） —

鐵含量，mg/kg≤ 1 — —

.2氨氣的產(chǎn)品指標(biāo)

國家標(biāo)準(zhǔn)：GBT-14601-93

項 目 指 標(biāo)

氨純度，10-2（體積分?jǐn)?shù)） ≥ 99.999

氧含量，10-6（體積分?jǐn)?shù)） ＜ 2

氮含量，10-6（體積分?jǐn)?shù)） ＜ 5

一氧化碳含量，10-6（體積分?jǐn)?shù)） ＜ 1

烴含量(C1~C3), 10-6（體積分?jǐn)?shù)） ＜ 1

水份含量, 10-6（體積分?jǐn)?shù)） ＜ 3

總雜質(zhì)含量, 10-6（體積分?jǐn)?shù)） ≤ 10

三、.NH3脫水干燥純化工藝研究

NH3脫水干燥工藝原理:

氨氣中水份的脫除主要采用的是選擇吸附的原理,選擇吸附是利用固體吸附劑對氣體中各級分的吸附能力不同,達(dá)到分離或純化氣體的目的。一切固體物質(zhì)表面都有一種不飽和力場，其作用范圍相當(dāng)于分子直徑大小。因此對于接觸固體物質(zhì)的表面的氣體分子具有一定的吸附作用。只有多孔物質(zhì)具有很大的內(nèi)表面積，才有明顯的吸附效應(yīng)。對于氨氣中水份的吸附主要采用物理吸附的方式，物理吸附時，吸附劑和吸附質(zhì)之間同時存在吸附和解吸的作用。在一定的溫度下，解吸速度等于吸附速度時，達(dá)到吸附平衡。

吸附劑的選擇

吸附劑對各種氣體和選擇吸附能力,主要取決于吸附劑的組成和結(jié)構(gòu),氣體分子的大小和極性,以及吸附的條件(如溫度和壓力)等.

常用氣體分子的大小

氣體名稱 分子的臨界直徑(埃) 分子的長度(埃)

氫氣H2 2.4 3.0

氮氣N2 3.0~3.64 4.09

氧氣O2 3.4~3.8 3.8

水蒸汽H2O 2.7~3.1 3.2

氨氣NH3 3.65~3.8 -

分子篩型號 有效孔徑(埃)

鉀A(3A) 3.0(3.2)

鈉A(4A) 4.2(4.8)

鈣A(5A) 5.0(5.5)

鈉X(13X) 9.0(10.0)

硅膠（細(xì)孔） 20以下

活性氧化鋁 10~20

由于我們是脫除氨氣的水份根據(jù)表三及表四我們可知對于采用分子篩吸附采用3A分子篩吸附是最合適的,3A分子篩的有效孔徑比氨氣分子小,不吸附氨氣,又比水蒸汽的分子直徑大,因此能夠吸附氨氣的水份。

四、氨氣干燥的工藝流程

氨氣干燥脫水的工藝流程如圖一所示,主要包括干燥塔、管道冷卻器、精密氨過濾器、切換閥門、電氣控制部分。干燥塔內(nèi)設(shè)有加熱裝置,并于外筒內(nèi)設(shè)有冷卻水盤管,分子篩裝于塔內(nèi)，干燥塔外設(shè)保溫裝置。從圖一我們可知,工藝中設(shè)有兩只干燥塔,當(dāng)其中一只干燥塔工作時處于常溫吸附氨氣中的水份,輸出干燥的氨氣供后級使用，另一只塔處于再生過程,再生過程主要是對再生干燥塔內(nèi)的吸附劑進(jìn)行加熱,然后利用干燥的純氮或惰性氣體將吸附劑中的水蒸氣在高溫狀態(tài)下解吸出來。再生塔床層溫度在300~350℃維持4~6小時后,再生干燥塔停止加熱,再生干燥氮氣或惰性氣體不停繼續(xù)對再生干燥塔進(jìn)行吹掃,直至室溫.處于備用狀態(tài),直至兩塔切換,兩塔切換后,原工作的干燥塔變成再生塔,原再生塔變成工作塔,兩塔輪流,以實現(xiàn)連續(xù)供氣.

五、氨氣干燥純化裝置的特點

不產(chǎn)生二次污染氣體

再生結(jié)束前留有一部分時間，閥門自動切換，再生氮氣停止供應(yīng)，利用干燥的氨氣對剛剛再生好的干燥塔進(jìn)行吹掃置換，將塔內(nèi)殘余的氮氣或惰性氣體置換出來，以避免塔體處于工作干燥過程中的氣體二次污染。

氨氣脫水深度及穩(wěn)定性的保證措施

1)吸附的溫度:冷卻水盤管在氨氣干燥裝置中的使用,干燥塔處于工作時,讓工作的塔體始終處于低溫狀態(tài),冷卻水的溫度越低,工作的塔體吸附劑溫度也越低。吸附劑吸附氨氣中的水份容量也會相應(yīng)增加（吸附溫度對于吸附量的影響），并且吸附深度也會變好。

吸附溫度對于吸附量的影響

2）吸附熱的影響：吸附劑處于工作時理論上只吸附氨氣中的水份，但在實際產(chǎn)品應(yīng)用過程中，也吸附部分氨氣，這是由于目前國內(nèi)外吸附劑孔徑不能保證固定一個數(shù)值不變，所以無法避免會吸附部分氨氣。吸附劑在吸附氨氣中水份時吸附劑的床層溫度剛開始時會迅速升溫，主要是因為在在實際吸附過程中吸附了部分氨氣及氨氣中的水份產(chǎn)生的兩種吸附熱的影響，如吸附劑的床層溫度不加控制，根據(jù)實際設(shè)備使用情況，吸附劑的床層溫度能達(dá)到100℃以上，隨著吸附劑床層溫度的上升，吸附劑吸水的能力會慢慢減弱，導(dǎo)致產(chǎn)品氣的露點很差。冷卻水盤管的應(yīng)用及工藝的調(diào)整解決的吸附熱的影響。冷卻水盤管在塔體工作時，可以將產(chǎn)生的吸附熱帶出去，讓吸附劑床層始終維持在低溫狀態(tài)，保證良好的吸附效果，另外我們通過整體工藝的調(diào)整，也可以輔助性的克服因吸附熱的影響而導(dǎo)致產(chǎn)品氣的露點不穩(wěn)定。在實際產(chǎn)品應(yīng)用過程中我們發(fā)現(xiàn)所以塔體工作開始時床層會出現(xiàn)快速的升溫，但是若干小時后，塔體的溫度就開始下降，我們通過工藝的調(diào)整，讓干燥塔在吸附水份時床層快速升溫時不在工作塔進(jìn)行，延長再生干燥塔最后的氨氣吹掃時間，來避開吸附熱對塔體內(nèi)填料工作時的影響。從而保證干燥塔運行穩(wěn)定性，純氣露點變化會很小。

整個裝置采用全不銹鋼的材料，以克服氨氣的腐蝕影響，并且以此保證因材料不同而引起露點的影響。

干燥純化裝置的防爆措施：加熱裝置，測溫傳感器,接線盒采用隔爆的，防爆等級：ExdⅡCT4，所有電纜采用阻燃電纜,以保證整體設(shè)備的安全。

干燥純化裝置閥門穩(wěn)定性干燥純化裝置涉及高溫管道處,安裝了兩只管道冷卻器,以保證閥門長期穩(wěn)定工作,,減少了因閥門內(nèi)泄漏而產(chǎn)生的產(chǎn)品氣指標(biāo)不合格。

氨氣干燥設(shè)備設(shè)計考慮氨氣干燥裝置內(nèi)裝填量的計算,主要考慮以下幾個方面問題:1)原料氨氣的含水量.2)吸附過程中吸附熱的處理.3)床層工作時產(chǎn)生的溫升考慮.4)再生干燥時效果,再生溫度控制5)防止二次污染的工藝處量.5)吸附劑吸附氨量的考慮.6)材質(zhì)考慮

六、氨氣的特性：

液氨是無色有刺激臭味，能傷害人的眼睛和呼吸器官的物質(zhì)，在使用時應(yīng)戴好口罩、橡膠手套及防護(hù)眼鏡，防止人身與氨接觸，以免燒傷。

氨氣是可燃性易爆性物質(zhì)，它與空氣或氧氣混合達(dá)到一定濃度，就有發(fā)生爆炸的危險，因此在使用氨的環(huán)境中不能有明火。氨氣瓶應(yīng)貯存在不易起火的地方，且在運輸及搬運時要避免受沖擊、跌落和陽光照射。

七、氨對人體的傷害及一些自救方案：

氨主要通過呼吸道吸入，此外，也可以通過皮膚吸收。氨吸入體內(nèi)后很快變面尿素。氨的毒害作用主要由下列三點引起：（1）減少三磷酸腺甙阻礙三羧酸循環(huán)，降低細(xì)胞色素氧化酶的作用；（2）腦氨增加，可引起神經(jīng)方面的障礙；（3）高濃度氨的強(qiáng)烈刺激性引起組織的溶解和壞死。

吸入高濃度氨氣可引起噴嚏、流涎、咳嗽、、頭痛、出汗、臉面充血、胸部痛、呼吸急促、尿頻、眩暈、窒息感、不安感、胃痛、閉尿等癥狀。刺激眼睛引起流淚、眼疼、視覺障礙。皮膚接觸后引起皮膚刺激、皮膚發(fā)紅、可致灼傷或糜爛。

慢性中毒時出現(xiàn)頭痛、惡夢、食俗不振、易激動、慢性結(jié)膜炎、慢性支氣管炎、血淡、耳聾等。

吸入氨氣的患者應(yīng)立即轉(zhuǎn)移到安全區(qū)安置休息并保暖?？人詴r可服。呼吸微弱或停止時立刻進(jìn)行輸氧或人工呼吸。并速叫醫(yī)生來診治。

皮膚接觸時，立刻用水沖洗后再用肥皂水洗凈，然后蓋上用5％的醋酸、檸檬酸、酒石酸或鹽酸浸濕的敷料，也可用2％以上硼酸水濕敷。被液氨凍傷時，首先要適當(dāng)解凍后脫下凍結(jié)的衣服。脫衣服時要注意不要扯破皮膚，特別要注意清洗腋窩及會陰等潮濕部位。

眼睛受傷時，先用水清洗，或用0.5％~1％明礬溶液洗滌，然后滴入凡士林油或橄欖油。劇烈疼痛時，可滴入大約1~2滴1％的或滴入1滴0。5％的地卡因腎上腺素（1：1000）溶液。

八、安全防護(hù)

接觸低濃度氨時，要戴氨用防毒口罩，接觸高濃度氨時要用供氣面罩。處理水溶液時，要穿高腰膠鞋、防護(hù)眼鏡、膠手套等。鋼瓶要存放在室外陰涼干燥通風(fēng)良好之處，避免陽光直射，避免一切可能撞擊。如在室內(nèi)存放，一定要保證通風(fēng)良好，要遠(yuǎn)離熱源和火源，要與其它化學(xué)藥品，特別是與氧化性氣體、鹵素及酸類隔離，設(shè)備管道要嚴(yán)格密封，可用肥皂水、浸過鹽酸的布（遇氨生成氯化銨白煙）或先靠其臭味探漏。

著火時首先關(guān)閉鋼瓶閥門，止住氣體流出。滅火可用霧狀水、二氧化碳、泡沫和干粉滅火劑。

當(dāng)出現(xiàn)氨泄漏時，用濕草席等蓋在泄露出來的氨液上，然后從遠(yuǎn)處用水管沖洗。氣體大量噴出時，在遠(yuǎn)處用噴射霧狀水吸收之。液體附著物要用大量水沖洗或用含鹽酸的水中和。

廢氣要用水吸收后與鹽酸中和，再用水稀釋后排入下水道。也可用水吸收后用大量水稀釋后排入下水道。中和劑除鹽酸外，硫酸和其它酸也可以。

九、系統(tǒng)構(gòu)成

氨氣蒸發(fā)和凈化系統(tǒng)主要由液氨鋼瓶、電加熱水浴式汽化器、調(diào)壓系統(tǒng)、純化裝置、儲氣罐等設(shè)備組成，該套系統(tǒng)具用自動連鎖功能，根據(jù)用戶提供的遠(yuǎn)傳信號自動切斷工作閥門，實現(xiàn)自動停機(jī)功能。

除切斷閥的氣動回路采用氮氣瓶減壓供氣外，其余公輔均采用管路供給方式。特別注意：氫氣的安全閥放空口管道應(yīng)設(shè)阻火器，阻火器出口端短管為不銹鋼材質(zhì)；氨氣安全閥放空口管道應(yīng)接入洗氨器以保護(hù)工作環(huán)境。

控制要求

主體控制要求：

（1）采用系統(tǒng)出口儲罐壓力反饋控制蒸發(fā)器及凈化工序的啟停。

（2）電加熱水浴氣化器由液位聯(lián)鎖、溫度聯(lián)鎖進(jìn)行自保護(hù)。

（3）可接收用戶控制室的緊急停機(jī)信號后實現(xiàn)聯(lián)鎖系統(tǒng)停機(jī)。

（4）切斷閥采用電磁閥控制氣驅(qū)動方式以保證切斷可靠性。

（5）系統(tǒng)故障停機(jī)后，停機(jī)信號可送用戶控制室。