色譜數(shù)據(jù)是指通過色譜分析過程中收集到的關(guān)于樣品分離的各種信息，包括但不限于色譜信號、處理后的數(shù)據(jù)以及輸出的分析報(bào)告。這些數(shù)據(jù)通過色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)進(jìn)行記錄和處理，該系統(tǒng)能夠?qū)⑸V儀檢測器的模擬輸出信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集和處理、報(bào)告編輯和打印等功能。色譜數(shù)據(jù)在分析研發(fā)和檢測中是非常重要的關(guān)鍵因素。

　　首先是對色譜儀器的管理，在本公眾號《實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的管理》中有詳細(xì)講述。其次是對色譜軟件的管理，包括3Q校驗(yàn)和系統(tǒng)升級等；然后是工作站的管理，包括權(quán)限分配和職責(zé)，賬戶權(quán)限申請、分配和變更等。

　　本篇主要介紹色譜數(shù)據(jù)的輸入、采集和存儲等，包括項(xiàng)目組命名、儀器檢測/采集方法命名、積分方法命名、色譜圖命名、采集終止情況、序列的設(shè)置、報(bào)告模板與格式、數(shù)據(jù)的存儲以及色譜分析應(yīng)遵循的原則。此篇色譜數(shù)據(jù)管理不適用于分析方法的開發(fā)階段和樣品的試制階段，方法開發(fā)和試制階段檢測簡單記錄和管理即可，需根據(jù)檢測實(shí)驗(yàn)室情況進(jìn)行評估和調(diào)整。1、進(jìn)樣操作（1）準(zhǔn)備工作：按照檢驗(yàn)方法要求，選擇合適的儀器及相應(yīng)儀器方法，對儀器進(jìn)行設(shè)置，確保有足量的流動(dòng)相完成本次測試。一旦正式的樣品分析開始，則流動(dòng)相配比不能隨意更改。（2）樣品制備：按照產(chǎn)品相應(yīng)的檢驗(yàn)方法制備樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)品溶液，除在檢驗(yàn)方法中提到的存放條件和有效期，所有樣品溶液應(yīng)臨用新配。當(dāng)對照品/標(biāo)準(zhǔn)品用于外標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算時(shí)，對照品/標(biāo)準(zhǔn)品溶液的有效期根據(jù)驗(yàn)證結(jié)果規(guī)定，沒有進(jìn)行穩(wěn)定性驗(yàn)證的對照品/標(biāo)準(zhǔn)品溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。2、項(xiàng)目組命名2.1 項(xiàng)目組（ProjectName，無特殊說明，該項(xiàng)目組為HPLC檢測用）命名規(guī)則：一級項(xiàng)目組采用項(xiàng)目代號或者項(xiàng)目名稱，二級項(xiàng)目組采用項(xiàng)目代號或者項(xiàng)目名稱+“$"+實(shí)驗(yàn)日期（年），三級項(xiàng)目組采用項(xiàng)目代號或者項(xiàng)目名稱+“$"+實(shí)驗(yàn)日期（年）+“$"+實(shí)驗(yàn)日期（月）。在三級項(xiàng)目組選擇使用的儀器和該項(xiàng)目涉及的人員。三級項(xiàng)目組可根據(jù)需要建，若該項(xiàng)目該年度實(shí)驗(yàn)次數(shù)較少可不用建。新建項(xiàng)目組、項(xiàng)目組新添加紫外和氣相檢測和特殊項(xiàng)目組的建立均需部門經(jīng)理同意。2.2項(xiàng)目代號或者項(xiàng)目名稱縮寫，需要在研發(fā)QA處登記備案，統(tǒng)一使用。3、序列命名3.1序列（BatchFile）命名規(guī)則：采用實(shí)驗(yàn)日期（年月日，“年"取后兩位）+“S"+流水號（1、2、3…）。3.2若當(dāng)天做了多個(gè)序列，序列名應(yīng)依次按序命名，嚴(yán)禁多個(gè)序列用同序列名的情況。3.3 若實(shí)驗(yàn)員運(yùn)行了一個(gè)序列“180901S1"，序列在運(yùn)行過程中出現(xiàn)異常，如系統(tǒng)適用性不符合規(guī)定、儀器漏液而導(dǎo)致序列終止等，在找到原因后，需要重新運(yùn)行序列（即對同一批樣品重新檢測），則序列命名時(shí)應(yīng)在序列名稱的后面加上“-rep流水號"，且序列時(shí)間不變。3.4用于OOS/OOT/AD調(diào)查的序列應(yīng)在序列命名時(shí)標(biāo)注“-OOS/OOT/AD"。如有后續(xù)調(diào)查應(yīng)給OOS加上“流水號"。

　　4、儀器檢測/采集方法命名4.1儀器檢測/采集方法（Instrument Method）命名規(guī)則：采用按“儀器編號"+“起始物料/中間體/成品的主成分簡寫"+“空格"+“檢測項(xiàng)目類型簡寫"+“空格"+“IM"。4.2 儀器檢測/采集方法的修改：對于正式的分析方法驗(yàn)證前，若需修改，應(yīng)注明修改的具體參數(shù)及原因。若方法確定后，一般情況下禁止修改除通道外的任何參數(shù)。若必須修改，需進(jìn)行過相關(guān)的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和相應(yīng)的記錄，經(jīng)批準(zhǔn)后才可修改。4.3 沖洗色譜柱或系統(tǒng)的方法，一般用于沖洗色譜柱的流動(dòng)相存放在C、D通道，（Channel C、D）。例如用通道D沖洗，則命名為：Wash+“空格"+“D"+“IM"。4.4如果需要區(qū)分USP、ChP等或其他必要信息，在方法解釋（Method comments）中填寫或在原方法名后加必要信息。例如：RD-LC-XX FSimp1-USP IM。4.5方法學(xué)驗(yàn)證中的耐用性方法命名采用按“儀器編號"+“起始物料/中間體/成品的主成分簡寫"+“空格"+“檢測項(xiàng)目類型簡寫"+“-Rb（耐用性條件簡寫）"+“空格"+“IM"。5、積分方法命名5.1 積分方法（ProcessedName）命名規(guī)則：采用按“儀器編號"+“起始物料/中間體/成品的主成分簡寫"+“空格"+ “檢測項(xiàng)目類型簡寫"+“空格"+“PM"。 5.2 積分方法的修改：對于已有積分方法，若需修改，應(yīng)注明修改的具體參數(shù)及原因。例如：在原方法名后加“-流水號"。5.3積分處理方法的規(guī)定，具體另行介紹。

　　6、數(shù)據(jù)文件的命名規(guī)則數(shù)據(jù)文件（Data File）的命名規(guī)則：采用實(shí)驗(yàn)日期（年月日，“年"取后兩位）+“序列流水號（S1、S2、S3）"+樣品流水號（01、02、03…）。7、報(bào)告模板7.1報(bào)告模板命名規(guī)則報(bào)告模板（ReportTemple）的命名規(guī)則：采用“Report Temple"+流水號（1、2、3…）。例如，報(bào)告模板可以命名為：Report Temple，修改某一參數(shù)，保存為Report Temple1。7.2 報(bào)告模板格式報(bào)告由頁眉、頁腳、樣品信息欄、圖譜區(qū)、數(shù)據(jù)報(bào)告區(qū)等五部分組成。數(shù)據(jù)的存儲與原始數(shù)據(jù)的查詢。8、數(shù)據(jù)的儲存和查詢8.1色譜數(shù)據(jù)的存儲色譜系統(tǒng)中的電子數(shù)據(jù)為基準(zhǔn)數(shù)據(jù)，設(shè)置為自動(dòng)保存于網(wǎng)絡(luò)版服務(wù)器中或單機(jī)版電腦。輔以紙質(zhì)原始記錄?？蓪⒎治鎏幚砗玫碾娮訄D譜打印為PDF電子版，保存至文件夾。打印的紙質(zhì)版圖譜與紙質(zhì)記錄一起存放。圖譜的復(fù)核與審核參照檢驗(yàn)流程相關(guān)SOP。8.2原始數(shù)據(jù)的查詢（參考）單機(jī)版儀器設(shè)備電子數(shù)據(jù)的查詢：查閱原始記錄——確定使用的儀器設(shè)備——匹配同儀器編號一致的存儲媒介或?qū)雮浞菀苿?dòng)硬盤內(nèi)相應(yīng)數(shù)據(jù)——打開相應(yīng)工作站——輸入賬號和密碼——加載入所需項(xiàng)目的電子數(shù)據(jù)；若需要查詢網(wǎng)絡(luò)版電子數(shù)據(jù)——使用現(xiàn)行客戶端Client-XXX——打開色譜工作站——輸入賬號和密碼——點(diǎn)擊Select Project選擇項(xiàng)目——點(diǎn)擊Postrun或Browser——查閱原始記錄確定序列名——通過filtering篩選所需電子數(shù)據(jù)。（具體工作站存儲可能不同，根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整）9、色譜分析中應(yīng)遵循的原則9.1 系統(tǒng)適用性（1）系統(tǒng)適用性是色譜分析方法中的部分，可被用于確認(rèn)色譜系統(tǒng)的性能是否符合相關(guān)分析的要求。應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的要求，進(jìn)行系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（2）系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)包括下列內(nèi)容：靈敏度試驗(yàn)、分離度、柱效/理論塔板數(shù)、重復(fù)性或進(jìn)樣精密度和拖尾因子。（3）重復(fù)性或進(jìn)樣精密度試驗(yàn)中應(yīng)加入一針插標(biāo)對照品溶液計(jì)算回收率，插標(biāo)對照品溶液應(yīng)平行配制。（4）若檢驗(yàn)方法中未提及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)，應(yīng)遵循藥典色譜通則。（5）若系統(tǒng)適用性不符合分析方法和/或相應(yīng)的藥典規(guī)定，不能繼續(xù)樣品分析。需立即停止試驗(yàn)，將試驗(yàn)情況報(bào)告分析經(jīng)理，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室異常情況調(diào)查填寫相應(yīng)的登記表格，待原因調(diào)查清楚，再重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)或者根據(jù)需要做進(jìn)一步調(diào)查。9.2校準(zhǔn)頻率（1）根據(jù)以下因素，選擇適合的校準(zhǔn)頻率?！V系統(tǒng)的穩(wěn)定性和精度—方法的運(yùn)行時(shí)間—序列中樣品的數(shù)量（2）對于自動(dòng)分析，如需要，每運(yùn)行不超過X次未知樣品的進(jìn)樣后，用插標(biāo)對照品溶液進(jìn)行一次回收率測試是比較合適的。此處插標(biāo)進(jìn)針次數(shù)需根據(jù)評估制定。（3）如果插標(biāo)對照品溶液的回收率測試結(jié)果未達(dá)到要求，則此標(biāo)準(zhǔn)前后的進(jìn)樣都被認(rèn)為是不可接受的，只有符合回收率要求的進(jìn)樣才被認(rèn)為是可接受的。9.3空白進(jìn)樣（1）空白溶液不應(yīng)含有任何干擾樣品中已知或未知雜質(zhì)量的不可忽略的漂移或峰。（2）根據(jù)色譜樣品檢測情況，必要時(shí)可以插進(jìn)空白溶液，以消除基線漂移或雜質(zhì)峰干擾。（3）在進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)/降解產(chǎn)物/雜質(zhì)檢測項(xiàng)目時(shí)，必須進(jìn)行空白進(jìn)樣，根據(jù)實(shí)際情況，扣除空白干擾。（4）當(dāng)檢驗(yàn)方法有要求進(jìn)行靈敏度測試時(shí)，空白進(jìn)樣應(yīng)先于靈敏度溶液進(jìn)樣，以減少漂移帶來的影響。10、色譜電子數(shù)據(jù)及記錄的復(fù)核10.1使用色譜系統(tǒng)編輯好序列，在進(jìn)樣前需另一實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行復(fù)核。色譜圖處理完成時(shí)也需復(fù)核。實(shí)驗(yàn)及記錄完成后，需對實(shí)驗(yàn)記錄和記錄臺賬完成復(fù)核。10.2若在復(fù)核記錄或后續(xù)檢查記錄時(shí)發(fā)現(xiàn)序列中樣品名有誤，按如下要求進(jìn)行修改：不允許在電子數(shù)據(jù)的原序列中修改；領(lǐng)取偏差，在打印出的序列表和圖譜上進(jìn)行修改，簽名并注明修改日期。 以上對于色譜數(shù)據(jù)的管理規(guī)定，需要根據(jù)分析/檢測實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況進(jìn)行規(guī)定和調(diào)整。大家是否有補(bǔ)充意見呢？歡迎評論區(qū)留言。

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