醫(yī)藥級三氯蔗糖制藥輔料藥典標準

醫(yī)藥級三氯蔗糖制藥輔料藥典標準

本品為1，6-二氯-1，6-二脫氧-β-D-呋喃果糖-4-氯-4-脫氧-α-D-呋喃半乳糖苷。按枯燥品計算，含C₁₂H₁₉Cl₃O₈應為98.0%～102.0%。 【性狀】本品為白色或類白色結晶性粉末。遇光和熱顏色易變深。 本品在水中易溶，在無水乙醇中溶解，在乙酸乙酯中微溶。 比旋度 取本品1.0g，精細稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，依法測定（通則0621），比旋度為+84.0°至+87.5°。 【鑒別】（1）取本品0.1g，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液。取三氯蔗糖對照品適量，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為對照品溶液。照有關物質檢查項下的色譜條件，供試品溶液的主斑點的位置與顏色應與對照品溶液的主斑點相同。 （2）在含量測定項下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時間應與對照品溶液主峰的保存時間分歧。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應與三氯蔗糖對照品的圖譜分歧（通則0402）。 以上（1）、（2）兩項可選做一項。 【檢查】水解產物 取本品2.5g，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取甘露醇對照品適量，用水溶解并定量稀釋制成每1ml含0.1g的溶液，作為對照溶液（1）；另取甘露醇和果糖對照品適量，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g和0.4mg的混合溶液，作為對照溶液（2）。分別汲取對照溶液（1）、（2）和供試品溶液各5µl，分別點于同一硅膠G薄層板上，每次點樣要待枯燥后再繼續(xù)點，每個點的面積要根本相同，點樣終了后用顯色劑（取對-茴香胺1.23g和鄰苯二甲酸1.66g，用甲醇100ml溶解，溶液寄存在暗處并冷藏，如溶液褪色則失效）噴霧后，于100℃±2℃的烘箱中加熱15分鐘，加熱后立刻在暗淡背景下察看薄層板，供試品溶液的斑點不得深于對照溶液（2）的斑點。對照溶液（1）應顯白色斑點，假如斑點變黑，即薄層板加熱時間過長，需重試。 有關物質 取本品適量，精細稱定，用甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液，作為供試品溶液。精細量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為對照溶液。照薄層色譜法（通則0502）實驗，分別汲取供試品溶液和對照溶液各5µl，分別點于同一十八烷基硅烷鍵合硅膠薄層板（Whatman Partisil LKC₁₈F板或效能相當的薄層板）上，以5%氯化鈉溶液-乙腈（70：30）為展開劑，展距15cm，取出晾干，噴以15%硫酸甲醇溶液，在125℃加熱10分鐘。供試品溶液所顯雜質斑點，其顏色與對照溶液主斑點比擬，不得更深。 甲醇 取本品約0.4g，精細稱定，置頂空瓶中，精細加水2ml溶解，精細加內標溶液（取異丙醇適量，精細稱定，用水稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液）2ml，密封，搖勻，作為供試品溶液；取甲醇適量，精細稱定，用水稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，精細量取2ml，置頂空瓶中，精細加內標溶液2ml，密封，搖勻，作為對照溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定。用6%氰苯丙基-94%甲基聚硅氧烷為固定相；進樣口溫度220℃；檢測器溫度250℃；起始溫度35℃，維持5分鐘，再以每分鐘50℃升溫至200℃，維持5分鐘。頂空瓶均衡溫度為80℃，均衡時間為30分鐘，取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進樣，記載色譜圖，按內標法以峰面積計算，含甲醇不得過0.1%。 水分 取本品0.5g，照水分測定法（通則0832第一法）測定，含水分不得過2.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.7%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水-乙腈（85：15）為活動相，示差折光檢測器，流速為每分鐘1.0ml。理論板數按三氯蔗糖峰計算不得低于2000。 測定法 取本品適量，用活動相溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，精細量取20µl，注入液相色譜儀，記載色譜圖。另取三氯蔗糖對照品，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。 【類別】藥用輔料，矯味劑和甜味劑等。 【貯藏】遮光，密封保管，溫度不超越25℃。