當(dāng)前位置:萬維藥業(yè)(西安)有限公司>>技術(shù)文章>>中國藥典泊洛沙姆407輔料藥CDE備案
本品為α-氫-ω-羥基聚(氧乙烯)a-聚(氧丙烯)b-聚(氧乙烯)a嵌段共聚物。由環(huán)氧丙烷和丙二醇反應(yīng),形成聚氧丙烯二醇,然后加入環(huán)氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元(a)為95~105,氧丙烯單元(b)為54~60,氧乙烯(EO)含量為71.5%~74.9%,平均分子量為9840~14600。
【性狀】本品為白色或類白色蠟狀固體。
本品在水或乙醇中易溶,在無水乙醇或乙酸乙酯中溶解。
【鑒別】本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(附圖)一致。
【檢查】酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,pH值應(yīng)為5.0~7.5。
溶液的澄清度與顏色 取酸堿度項下的溶液,應(yīng)澄清無色,如顯色,與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較,不得更深。
環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán) 取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml,密封,作為供試品溶液。
另取環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷與1,4-二氧六環(huán)適量,用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2μg、1μg與1μg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。
照氣相色譜法測定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱(0.25mm×30m, 1.40μm),起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至120℃,維持5分鐘,再以每分鐘35℃的速率升溫至220℃,維持5分鐘;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為280℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣,環(huán)氧乙烷峰、環(huán)氧丙烷峰與1,4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算,含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%,環(huán)氧丙烷不得過0.0005%,1,4-二氧六環(huán)不得過0.0005%。
乙二醇、二甘醇與三甘醇 取本品1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取1,3-丁二醇適量,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液)1ml,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
另取乙二醇、二甘醇與三甘醇對照品適量,精密稱定,用乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液,精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。
照氣相色譜法測定,用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱(0.53mm×30m, 1.0μm),起始溫度為60℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘4℃的速率升溫至170℃,最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃,維持30分鐘;進樣口溫度為270℃;檢測器溫度為290℃。
精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.01%。
二丁基羥基甲苯(標(biāo)示含二丁基羥基甲苯時測定) 取本品適量,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含50mg的溶液,作為供試品溶液。
另取二丁基羥基甲苯對照品適量,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液,作為對照品溶液。
照氣相色譜法測定,以50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱(0.53mm×30m, 1.0μm),起始溫度為60℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘4℃的速率升溫至180℃,最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃,維持30分鐘;進樣口溫度為270℃;檢測器溫度為290℃。
精密量取供試品溶液與對照品溶液各2μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算,含二丁基羥基甲苯不得過0.02%。
水分 取本品,照水分測定法測定,含水分不得過1.0%。
熾灼殘渣 取本品1.0g,遺留殘渣不得過0.4%。
重金屬 含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,振搖使溶解,應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
【類別】增溶劑和乳化劑等。
【貯藏】遮光,密閉保存。
【標(biāo)示】如加抗氧劑,應(yīng)標(biāo)明抗氧劑名稱與用量。
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