藥用級人工牛黃原料GMP認(rèn)證

【性狀】　本品為黃色疏松粉末。味苦，微甘。

【鑒別】?。?）取本品，照〔含量測定〕膽紅素項下的方法試驗，供試品色譜中，應(yīng)呈現(xiàn)與膽紅素對照品色譜峰保留時間相對應(yīng)的色譜峰。

（2）取人工牛黃對照藥材0.1g，加甲醇適量，超聲處理使充分溶解，加甲醇至10ml，搖勻，靜置，取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取〔含量測定〕膽酸類項下的供試品溶液及上述對照藥材溶液各8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5∶10∶0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

（3）取本品50mg，加水5ml，超聲處理5分鐘，加甲醇至10ml，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取牛磺酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4∶1∶2∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，在105℃加熱10分鐘，噴以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。

【檢查】水分　不得過5.0%（通則0832第二法）。

熾灼殘渣　應(yīng)為9.5%～15.0%（通則0841）。

【含量測定】膽酸類　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（ACCHROM Xaqua C18柱，柱長為25cm，柱內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm；或分離性能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以乙腈為流動相A，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；用蒸發(fā)光散射檢測器檢測。取牛磺膽酸對照品、?；秦i去氧膽酸對照品、鵝去氧膽酸對照品及去氧膽酸對照品適量，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，吸取5μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。理論板數(shù)按牛磺膽酸峰計算應(yīng)不低于10000；牛磺膽酸與?；秦i去氧膽酸的分離度應(yīng)大于2.0，鵝去氧膽酸與去氧膽酸的分離度應(yīng)大于1.5。

藥用級人工牛黃原料GMP認(rèn)證