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初級會(huì)員 | 第6年

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醫(yī)藥級樟腦(合成)原料藥,貨隨質(zhì)檢單

時(shí)間:2026/7/22
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醫(yī)藥級樟腦(合成)原料藥,貨隨質(zhì)檢單本品為(1RS,4RS)-1,7,7-三甲基二環(huán)[2.2.1]庚烷-2-酮,用化學(xué)合成法制得。含C10H16O不少于96.0%?!拘誀睢勘酒窞榘咨Y(jié)晶性粉末或無色半透明的硬塊,加少量的乙醇,易研碎成細(xì)粉;有刺激性特臭,味初辛、后清涼;在常溫中易揮發(fā),燃燒時(shí)發(fā)生黑煙及有光的火焰。本品在在乙醇、脂肪油或揮發(fā)油中易溶,在水中極微溶解。熔點(diǎn)  取本品,置內(nèi)徑2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中。熔點(diǎn)為174~179℃。【鑒別】(1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法,在230~350nm的波長范圍內(nèi)測定吸光度,在289nm的波長處有最大吸收,其吸光度約為0.53。(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集535圖)一致?!緳z查】旋光度  取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,旋光度為-1.5°至+1.5°。酸度  取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酚酞指示液0.1ml,溶液應(yīng)無色。乙醇溶液的澄清度  取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液應(yīng)澄清無色。鹵化物  取本品細(xì)粉0.2g,精密稱定,置瓷坩堝內(nèi),混勻,緩緩加熱,直至灰化,殘?jiān)脺厮?0ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,濾過,置50ml納氏比色管中,用熱水10ml分兩次洗滌濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,用水稀釋至50ml,加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml,放置5分鐘,作為供試品溶液;另取0.01mol/L的鹽酸溶液0.2ml,除不加供試品外,其余同供試液處理,作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比較,不得更濃。有關(guān)物質(zhì)  取本品約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;另取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法試驗(yàn),以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為220℃;檢測器溫度為250℃;取系統(tǒng)適用性溶液1μl,注入氣相色譜儀,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍腦酯峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液和對照溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,供試品溶液如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0% ),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(4.0%)。殘留溶劑  取本品0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml,密封,作為供試品溶液;另取二甲苯適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法試驗(yàn),以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;起始溫度為60℃,維持9分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進(jìn)樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為30分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖;按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,二甲苯的殘留量應(yīng)符合規(guī)定。不揮發(fā)物  取本品2.0g,在100℃加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^1mg。水分  取本品1.0g,加石油醚10ml,應(yīng)澄清溶解。【含量測定】照氣相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;柱溫為125℃。樟腦峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)標(biāo)溶液制備  取水楊酸甲酯1g,精密稱定,置25ml量瓶中,加無水甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。測定法  取本品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取樟腦對照品,同法測定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得?!绢悇e】皮膚刺激藥?!举A藏】 密封保存。


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