X射線熒光光譜儀樣品制樣時的拋光方法

　　固體樣品可用未加工的或經(jīng)加工的大塊材料或原材料制取。另外，也可把熔爐的熔融物直接澆鑄到小模子里。為防止緩慢冷卻時發(fā)生的成分偏析，用激冷。經(jīng)拋光的原材料，或經(jīng)砂輪磨打的表面，一般是令人滿意的，但對后者仍需進(jìn)一步拋光，以減少表面粗糙度，并除去加工損傷的和沒有代表性的表面層。拋光的方法有許多種，包括：

　　1.*行帶式磨削，然后用拋光器拋光，其砂紙粒度依次由粗變細(xì)；

　　2.用車床、銑床或刨床進(jìn)行加工。對于薄板和箔，必須仔細(xì)操作，以保證表面不出現(xiàn)翹曲、皺紋和折痕。特別要注意不能照射時間太長，以免受熱變形。薄板和箔必須襯上一塊剛性支撐物，或把它們粘在一起。

　　制備固體樣品時要注意：

　　1.樣品的分析面不能有氣孔，析出物和多孔質(zhì)現(xiàn)象。

　　2.防止偏析。造成偏析的因素：合金的組成和密度；鑄模的材料、形狀和厚度；合金熔化溫度、澆鑄溫度和被澆鑄樣品的冷卻速度等。

　　3.樣品的冷卻速度。當(dāng)樣品化學(xué)組成相同由于熱過程不同測得的X射線強(qiáng)度不同，含C量高的鋼鐵樣品這種現(xiàn)象尤為突出。冷卻速度不一致時，對輕元素C、Mg、Si、P、S等存在很大影響；而V、Cr、W等往往由于形成碳化物而影響分析。因此，要求制作校準(zhǔn)曲線的樣品和分析樣品的熱處理過程要保持一致。此外，還和元素在基體金屬中的溶解度有關(guān)，元素的低固熔性會影響金屬的均勻性，快速冷卻能形成細(xì)晶粒的金相結(jié)構(gòu)，而大顆粒晶粒的邊界容易發(fā)生偏析和不均勻性。對于不適合直接分析的金屬樣品，如切削樣、線材和金屬粉末等還可以采用感應(yīng)重熔離心澆鑄法來制備樣品。原理是將適當(dāng)大小的樣品放入坩堝，在氬氣氣氛中通過高頻,感應(yīng)加熱重新熔融，在離心力的作用下注入特制的模子里，然后迅速冷卻制得金屬圓塊樣品。離心澆鑄法可以消除樣品的基體效應(yīng)，并且可以采用添加法：稀釋法（常見稀釋劑的有純鐵），內(nèi)標(biāo)法等。