銀杏葉黃酮中槲皮素、山柰酚、異鼠李素對溫度、氧氣敏感,極易發(fā)生氧化降解。樣品經(jīng)過 70% 乙醇提取、AB?8 大孔樹脂富集后,需要去除有機溶劑得到黃酮活性部位,用于含量測定與活性評價。傳統(tǒng)旋轉蒸發(fā)采用 50?℃水浴加熱,容易造成目標物降解;小體積樣品只能單瓶處理,多平行樣品人工成本高,批次 RSD 偏高,影響 HPLC 檢測數(shù)據(jù)可靠性。
樣品:銀杏葉 70% 乙醇提取液,AB?8 大孔樹脂富集后,24 份,每份 2?mL設備:凈信 JX?ZLN?BN 冷凍款真空離心濃縮儀,控溫?10℃~100℃實驗組:30℃,真空 + 離心聯(lián)合,24 個樣品并行濃縮對照組:旋轉蒸發(fā)儀,水浴 50℃,逐瓶處理檢測指標:總黃酮(三氯化鋁比色法);槲皮素、山柰酚、異鼠李素(HPLC?DAD);批次 RSD (n=6)
1、低溫密閉,保護槲皮素、山柰酚、異鼠李素熱敏黃酮,降低氧化降解;2、支持 24 個小體積樣品同時處理,減少人工值守,適合多平行實驗;3、程序可控,批次重復性好,適配中藥方法學驗證、小試工藝開發(fā);4、樣品復溶后可直接對接 HPLC?DAD、LC?MS,簡化前處理流程。
本方案適用于銀杏葉黃酮制備,也可推廣至各類中藥黃酮、多酚、皂苷類熱敏大孔樹脂洗脫液、小體積提取液濃縮,面向中藥研發(fā)實驗室、藥企研究院、第三方檢測機構。

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