產(chǎn)品推薦:原料藥機(jī)械|制劑機(jī)械|藥品包裝機(jī)械|制冷機(jī)械|飲片機(jī)械|儀器儀表|制藥用水/氣設(shè)備|通用機(jī)械
在材料科學(xué)飛速發(fā)展的當(dāng)下,材料熱性能已經(jīng)成為評(píng)判材料品質(zhì)、指導(dǎo)產(chǎn)品配方開(kāi)發(fā)、把控生產(chǎn)質(zhì)量、開(kāi)展新材料科研攻關(guān)的關(guān)鍵指標(biāo)。從我們?nèi)粘I铍S處可見(jiàn)的塑料管材、包裝材料,到醫(yī)藥領(lǐng)域的藥物制劑、新能源行業(yè)的鋰電池隔膜,再到食品、精細(xì)化工等眾多領(lǐng)域,都需要精準(zhǔn)掌握材料在溫度變化過(guò)程當(dāng)中發(fā)生的各類(lèi)物理、化學(xué)變化。差示掃描量熱儀作為熱分析領(lǐng)域的核心檢測(cè)設(shè)備,能夠精準(zhǔn)捕捉材料受熱過(guò)程中的吸熱、放熱信號(hào),輸出多項(xiàng)關(guān)鍵熱學(xué)參數(shù),為各行各業(yè)的產(chǎn)品研發(fā)與質(zhì)量管控提供可靠的數(shù)據(jù)支撐。恒美智造深耕熱分析儀器研發(fā)制造領(lǐng)域多年,打造出系列化差示掃描量熱儀產(chǎn)品,兼顧工業(yè)質(zhì)控與科學(xué)研究雙重使用需求。本文將圍繞差示掃描量熱儀基礎(chǔ)概念、工作原理、完整產(chǎn)品線(xiàn)、核心技術(shù)參數(shù)、可開(kāi)展測(cè)試項(xiàng)目以及行業(yè)實(shí)際應(yīng)用等多個(gè)維度,對(duì)恒美智造差示掃描量熱儀進(jìn)行全面系統(tǒng)的介紹。
一、什么是差示掃描量熱儀(DSC)
差示掃描量熱儀英文全稱(chēng)為 Differential Scanning Calorimeter,行業(yè)內(nèi)普遍簡(jiǎn)稱(chēng)為 DSC,它是一款依靠測(cè)量待測(cè)樣品與參比物二者之間熱流差值,以此解析材料各項(xiàng)熱性能的高精度分析儀器。現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)與科學(xué)研究當(dāng)中,大量高分子材料、藥物原料、食品原料、化工新材料,在溫度不斷改變的環(huán)境下,會(huì)發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、氧化分解等一系列變化,這些變化往往伴隨熱量的吸收或者釋放,很多肉眼無(wú)法直接觀察,普通檢測(cè)設(shè)備也很難實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè),而差示掃描量熱儀就可以很好解決這一檢測(cè)難題。
該儀器依托程序控溫技術(shù),可以人為設(shè)定加熱、冷卻、恒溫、升降溫循環(huán)等多種溫度程序,在整套溫度程序運(yùn)行的全過(guò)程中,不間斷采集樣品釋放或者吸收的熱量信號(hào),繪制出完整的 DSC 熱分析曲線(xiàn)。技術(shù)人員通過(guò)解析曲線(xiàn),就可以讀取材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、熔融溫度(Tm)、結(jié)晶溫度(Tc)、熱焓值(ΔH)、氧化誘導(dǎo)期(OIT)等一系列至關(guān)重要的熱性能參數(shù)。這些參數(shù)具備高的實(shí)用價(jià)值,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以判斷高分子材料由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)向高彈態(tài)的臨界溫度,直接影響塑料制品的使用溫度上限;熔融溫度代表材料熔化的溫度點(diǎn),是塑料加工成型工藝設(shè)置的重要參考依據(jù);結(jié)晶溫度反映材料冷卻過(guò)程結(jié)晶行為,關(guān)系到制品成型后的力學(xué)強(qiáng)度、透明度;熱焓值能夠量化相變過(guò)程當(dāng)中吸收或者釋放熱量多少,用于計(jì)算高分子材料結(jié)晶度;氧化誘導(dǎo)期主要用來(lái)評(píng)價(jià)高分子材料抗熱氧老化能力,在塑料管材、塑膠線(xiàn)纜的質(zhì)量檢測(cè)當(dāng)中屬于必檢項(xiàng)目。
差示掃描量熱儀憑借測(cè)試樣品用量少、檢測(cè)速度快、測(cè)試結(jié)果重復(fù)性好、適用材料范圍廣等突出優(yōu)勢(shì),已經(jīng)成為材料實(shí)驗(yàn)室當(dāng)中的基礎(chǔ)標(biāo)配儀器。不管是工廠內(nèi)部生產(chǎn)線(xiàn)來(lái)料質(zhì)檢、成品出廠檢驗(yàn),還是高校、科研院所開(kāi)展新材料機(jī)理探究,DSC 都能夠發(fā)揮不可替代的作用。不同行業(yè)對(duì)于檢測(cè)條件、檢測(cè)精度、測(cè)試溫度區(qū)間需求各不相同,也由此衍生出多種配置、多種規(guī)格的 DSC 設(shè)備,恒美智造結(jié)合國(guó)內(nèi)各行業(yè)用戶(hù)真實(shí)使用場(chǎng)景,開(kāi)發(fā)出多款差異化機(jī)型,滿(mǎn)足不同預(yù)算、不同檢測(cè)目標(biāo)客戶(hù)的使用訴求。

二、DSC 工作原理
差示掃描量熱儀按照檢測(cè)原理可以劃分成熱流型以及功率補(bǔ)償型兩大類(lèi)別,恒美智造全系列 DSC 產(chǎn)品均采用熱流型設(shè)計(jì)方案,該方案技術(shù)成熟,整機(jī)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,基線(xiàn)表現(xiàn)優(yōu)異,非常適配國(guó)內(nèi)工業(yè)質(zhì)控以及科研實(shí)驗(yàn)室的使用環(huán)境。DSC 設(shè)備的核心測(cè)量邏輯為熱流差值測(cè)量,整套系統(tǒng)由程序溫控單元、加熱爐體、熱流傳感器、樣品坩堝、參比坩堝、氣氛控制系統(tǒng)、信號(hào)采集處理單元共同組成。
儀器正式開(kāi)展測(cè)試工作的時(shí)候,爐體內(nèi)部會(huì)同時(shí)放置兩個(gè)坩堝,一個(gè)坩堝裝填待測(cè)樣品,另外一個(gè)參比坩堝一般為空坩堝,參比物本身要求在測(cè)試溫度區(qū)間之內(nèi)不會(huì)發(fā)生任何吸熱、放熱相變反應(yīng)。儀器按照預(yù)先編寫(xiě)好的程序進(jìn)行控溫,同步對(duì)樣品坩堝和參比坩堝進(jìn)行加熱或者冷卻。當(dāng)溫度到達(dá)某一節(jié)點(diǎn),被測(cè)樣品發(fā)生熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變、氧化分解等相變或者化學(xué)反應(yīng)時(shí),樣品就會(huì)吸收熱量或者釋放熱量。這時(shí)樣品坩堝位置和參比坩堝位置就會(huì)出現(xiàn)微小的溫度差值。
高精密熱流傳感器會(huì)實(shí)時(shí)捕捉兩處位置產(chǎn)生的溫度差,將采集得到的溫度信號(hào)轉(zhuǎn)化為熱流信號(hào),熱流單位為 mW,代表單位時(shí)間內(nèi)的熱量變化。儀器軟件持續(xù)記錄隨溫度變化的熱流數(shù)據(jù),最終生成橫坐標(biāo)軸為溫度、縱坐標(biāo)軸為熱流的 DSC 曲線(xiàn)。實(shí)驗(yàn)人員后續(xù)就可以基于這條曲線(xiàn),完成各項(xiàng)熱參數(shù)的讀取、計(jì)算與分析。
恒美智造在熱流型 DSC 硬件結(jié)構(gòu)上面做了大量?jī)?yōu)化處理,傳感器與爐體實(shí)現(xiàn)緊密貼合結(jié)合,減少熱量傳遞過(guò)程當(dāng)中的損耗與滯后問(wèn)題。經(jīng)過(guò)結(jié)構(gòu)優(yōu)化之后,設(shè)備基線(xiàn)更加平穩(wěn),有效降低基線(xiàn)漂移帶來(lái)的數(shù)據(jù)誤差,儀器的檢測(cè)靈敏度以及信號(hào)分辨率得到明顯提升。硬件層面,恒美智造 DSC 熱流量程能夠?qū)崿F(xiàn) 0~±600mW,解析度達(dá)到 0.01mW,靈敏度同樣可達(dá) 0.01mW。寬大的量程既可以測(cè)試相變熱效應(yīng)大的高分子材料,也能夠捕捉微弱熱信號(hào),適配微量樣品、弱相變樣品的檢測(cè)需求。不管是工廠流水線(xiàn)簡(jiǎn)單快速的質(zhì)量控制檢測(cè),還是科研機(jī)構(gòu)需要高精度信號(hào)采集的深度研究實(shí)驗(yàn),這套設(shè)備都可以穩(wěn)定完成測(cè)試任務(wù)。
除核心熱流檢測(cè)單元之外,氣氛系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)同樣會(huì)直接影響 DSC 測(cè)試結(jié)果。氧化誘導(dǎo)期測(cè)試就必須通入高純氧氣環(huán)境,而熔融、結(jié)晶測(cè)試大多需要氮?dú)舛栊詺夥毡Wo(hù),防止樣品發(fā)生高溫氧化降解。制冷模塊則負(fù)責(zé)實(shí)現(xiàn)低溫段測(cè)試,拓展設(shè)備溫度下限,實(shí)現(xiàn)低溫玻璃化轉(zhuǎn)變等項(xiàng)目檢測(cè),整套系統(tǒng)各個(gè)部件協(xié)同工作,共同保障測(cè)試數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。
三、恒美智造 DSC 產(chǎn)品線(xiàn)總覽
恒美智造充分調(diào)研國(guó)內(nèi)塑料加工、制藥、食品、新能源、科研院所等不同客戶(hù)群體的實(shí)際需求,綜合考慮客戶(hù)測(cè)試項(xiàng)目、溫度使用區(qū)間、現(xiàn)場(chǎng)操作條件、采購(gòu)預(yù)算等因素,搭建起覆蓋基礎(chǔ)質(zhì)控、全功能常規(guī)檢測(cè)、低溫科研檢測(cè)的完整 DSC 產(chǎn)品矩陣,產(chǎn)品從基礎(chǔ)經(jīng)濟(jì)型機(jī)型到科研低溫機(jī)型,各個(gè)型號(hào)關(guān)鍵配置、功能、適用場(chǎng)景、售價(jià)整理如下表所示。
型號(hào) | 溫度范圍 | 顯示屏 | 主要功能 | 適用場(chǎng)景 | 售價(jià)(元) |
HM?C1 | 室溫~500℃ | 8 寸觸摸屏 | 熔點(diǎn)測(cè)試 | 塑料行業(yè)熔點(diǎn)質(zhì)控 | 23,600 |
HM?C2 | 室溫~500℃ | 8 寸觸摸屏 | 氧化誘導(dǎo)期測(cè)試 | PE/PP 管材 OIT 檢測(cè) | 23,800 |
HM?C3 | 室溫~500℃ | 8 寸觸摸屏 | Tg + 熔融 + OIT 全功能 | 綜合熱分析 | 24,600 |
HM?Q8 | 室溫~500℃ | 15 寸觸摸屏 | Tg + 熔融 + OIT 全功能 | 脫離電腦獨(dú)立操作 | 24,600 |
HM?D1 | -150~500℃ | 8 寸觸摸屏 | 全功能 + 制冷 | 低溫?zé)岱治?/span> | 31,800 |
HM?D2 | -150~500℃ | 8 寸觸摸屏 | 全功能 + 制冷 | 科研級(jí)中端應(yīng)用 | 44,800 |
HM?D3 | -150~500℃ | 8 寸觸摸屏 | 全功能 + 制冷 | 科研級(jí)應(yīng)用 | 48,600 |
HM?C1 屬于入門(mén)經(jīng)濟(jì)型機(jī)型,溫度區(qū)間為室溫至 500℃,配備 8 寸觸控顯示屏,核心主打熔點(diǎn)測(cè)試功能。很多中小型塑料加工廠日常只需要快速核對(duì)原材料、成品的熔融溫度,用來(lái)判斷原料是否合格、是否出現(xiàn)混料情況,不需要開(kāi)展玻璃化轉(zhuǎn)變、氧化誘導(dǎo)期等復(fù)雜實(shí)驗(yàn),選擇 HM?C1 就可以滿(mǎn)足基礎(chǔ)質(zhì)控需求,采購(gòu)成本更低,操作簡(jiǎn)單易上手,適合生產(chǎn)車(chē)間質(zhì)檢崗位使用。
HM?C2 機(jī)型同樣是室溫到 500℃溫度區(qū)間,硬件配置和 HM?C1 接近,重點(diǎn)強(qiáng)化氧化誘導(dǎo)期 OIT 測(cè)試能力。聚乙烯、聚丙烯管材企業(yè),管道產(chǎn)品國(guó)標(biāo)檢測(cè)當(dāng)中氧化誘導(dǎo)期是關(guān)鍵指標(biāo),直接關(guān)系管材使用壽命,這類(lèi)企業(yè)核心檢測(cè)項(xiàng)目就是 OIT,HM?C2 針對(duì)性適配 PE、PP 管材 OIT 檢測(cè)工作,是塑膠管材生產(chǎn)企業(yè)常用檢測(cè)設(shè)備。
HM?C3 作為常溫區(qū)全功能機(jī)型,保留室溫至 500℃溫度范圍與 8 寸觸摸屏,完整支持玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 Tg、熔融、結(jié)晶、氧化誘導(dǎo)期全部測(cè)試項(xiàng)目。不少實(shí)驗(yàn)室樣品類(lèi)型復(fù)雜,既要做塑料熔點(diǎn)結(jié)晶檢測(cè),又要做材料老化性能 OIT 評(píng)價(jià),需要一臺(tái)設(shè)備完成多項(xiàng)綜合熱分析,HM?C3 就可以承擔(dān)這類(lèi)綜合性檢測(cè)任務(wù),是中小型綜合實(shí)驗(yàn)室高性?xún)r(jià)比選擇。
HM?Q8 在功能層面和 HM?C3 保持一致,同樣實(shí)現(xiàn) Tg、熔融、OIT 全套檢測(cè),溫度上限 500℃,最大差異在于升級(jí)為 15 寸大尺寸觸摸屏。該機(jī)型最大亮點(diǎn)是可以脫離外部電腦直接獨(dú)立完成全部操作,設(shè)備本身即可完成實(shí)驗(yàn)程序編輯、運(yùn)行、曲線(xiàn)查看、數(shù)據(jù)計(jì)算輸出。部分實(shí)驗(yàn)室電腦設(shè)備緊張,或者生產(chǎn)質(zhì)檢現(xiàn)場(chǎng)不方便配套電腦,HM?Q8 就可以很好適配該場(chǎng)景,大屏顯示操作界面,查看曲線(xiàn)更加直觀。
HM?D1、HM?D2、HM?D3 歸屬于 D 系列低溫機(jī)型,溫度范圍拓寬至?150℃~500℃,全部搭載完整制冷系統(tǒng),支持全套 DSC 測(cè)試功能。很多高分子材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度處于零下溫度區(qū)間,普通常溫 DSC 設(shè)備無(wú)法完成測(cè)試,就必須選用低溫機(jī)型。其中 HM?D1 定位低溫?zé)岱治龌A(chǔ)款,滿(mǎn)足基礎(chǔ)低溫樣品檢測(cè);HM?D2 面向科研級(jí)中端應(yīng)用,硬件、信號(hào)采集、溫控性能進(jìn)一步優(yōu)化;HM?D3 為 D 系列科研機(jī)型,溫控精度、信號(hào)穩(wěn)定性進(jìn)一步升級(jí),適合高校、研究院所開(kāi)展高要求新材料研究。三款低溫機(jī)型都配備 8 寸觸摸屏,客戶(hù)可以依據(jù)自身科研要求與預(yù)算完成選型。

四、核心技術(shù)參數(shù)詳解
技術(shù)參數(shù)直接決定差示掃描量熱儀的檢測(cè)精度、穩(wěn)定性、適用樣品范圍,也是客戶(hù)選購(gòu)設(shè)備時(shí)重點(diǎn)參考的內(nèi)容。恒美智造 DSC 從溫度控制系統(tǒng)、DSC 信號(hào)采集系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)、D 系列專(zhuān)屬制冷系統(tǒng)四大維度實(shí)現(xiàn)優(yōu)秀硬件指標(biāo),下面針對(duì)各項(xiàng)核心參數(shù)展開(kāi)詳細(xì)解讀。
1. 溫度系統(tǒng)
溫度系統(tǒng)是 DSC 儀器的根基,控溫的精準(zhǔn)程度、穩(wěn)定性,直接決定溫度類(lèi)參數(shù)測(cè)試結(jié)果是否可靠。
??第一,溫度分辨率達(dá)到 0.01℃。該參數(shù)代表儀器能夠識(shí)別出的最小溫度變化,當(dāng)材料發(fā)生微弱相變,溫度變化幅度很小的時(shí)候,高溫度分辨率儀器依然可以精準(zhǔn)捕捉,不會(huì)遺漏微弱轉(zhuǎn)變信號(hào),保障玻璃化轉(zhuǎn)變這類(lèi)變化平緩的參數(shù)測(cè)試準(zhǔn)確度。
??第二,溫度波動(dòng)為 ±0.1℃。指儀器爐體在恒溫保持階段,實(shí)際溫度圍繞設(shè)定溫度上下浮動(dòng)范圍。溫度波動(dòng)越小,恒溫過(guò)程越穩(wěn)定,像氧化誘導(dǎo)期這類(lèi)需要長(zhǎng)時(shí)間恒溫的實(shí)驗(yàn),溫度波動(dòng)大會(huì)直接造成 OIT 測(cè)試結(jié)果偏差,±0.1℃的溫度波動(dòng),保障長(zhǎng)時(shí)間恒溫實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定。
??第三,溫度重復(fù)性 ±0.1℃。同樣一份樣品,多次重復(fù)做升降溫實(shí)驗(yàn),儀器測(cè)得的特征溫度之間偏差控制在 ±0.1℃以?xún)?nèi)。良好的溫度重復(fù)性代表實(shí)驗(yàn)可復(fù)現(xiàn),不管是工廠質(zhì)檢比對(duì)批次樣品,還是科研做平行樣實(shí)驗(yàn),都能夠保證多次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)具備對(duì)比價(jià)值。
??第四,升溫速率 0.1~100℃/min。寬范圍升溫速率給實(shí)驗(yàn)人員提供充足選擇。0.1?10℃/min 的低速升溫,適合精密分析,慢速率下相變峰分離效果更好,用來(lái)精準(zhǔn)測(cè)定 Tg、Tm;幾十?dāng)z氏度每分鐘的高速率,則適合大批量樣品快速篩查,縮短單組實(shí)驗(yàn)耗時(shí),提升實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)效率。
2.DSC 信號(hào)系統(tǒng)
信號(hào)系統(tǒng)負(fù)責(zé)采集熱量變化信號(hào),決定儀器捕捉熱效應(yīng)的能力。
??DSC 量程 0~±600mW,正負(fù)量程分別對(duì)應(yīng)放熱、吸熱信號(hào)。寬量程可以適配各類(lèi)樣品,高結(jié)晶度高分子材料熔融會(huì)釋放很大熱流信號(hào),大量程不會(huì)出現(xiàn)信號(hào)溢出飽和;同時(shí)也兼容小質(zhì)量樣品、熱效應(yīng)微弱的試樣。
??DSC 解析度 0.01mW,解析度代表儀器分辨熱流信號(hào)最小變化的能力。部分藥物、薄膜類(lèi)樣品相變熱效應(yīng)十分微弱,普通設(shè)備分辨不出信號(hào)變化,0.01mW 的高解析度可以捕捉到微小熱效應(yīng)對(duì)應(yīng)的曲線(xiàn)變化。
??DSC 靈敏度 0.01mW,體現(xiàn)儀器對(duì)于微弱熱信號(hào)的檢出能力。靈敏度越高,越容易識(shí)別低強(qiáng)度吸熱放熱峰,降低漏檢風(fēng)險(xiǎn),對(duì)于微量樣品測(cè)試意義重大。
3. 氣氛控制系統(tǒng)
氣氛環(huán)境會(huì)顯著影響 DSC 測(cè)試過(guò)程,高溫條件下樣品接觸空氣極易發(fā)生氧化,干擾熔融、結(jié)晶數(shù)據(jù);氧化誘導(dǎo)期測(cè)試又需要切換氧氣氛圍,所以穩(wěn)定可控的氣氛系統(tǒng)。恒美智造 DSC 可以使用氮?dú)?、氧氣兩種實(shí)驗(yàn)氣體,軟件端可以實(shí)現(xiàn)氣體自動(dòng)切換,不需要人工手動(dòng)調(diào)換氣路,減少人為操作失誤。氣體流量調(diào)控區(qū)間 0?300mL/min,搭載數(shù)字流量計(jì),相比傳統(tǒng)浮子流量計(jì),數(shù)字流量計(jì)流量控制精度更高,實(shí)時(shí)顯示實(shí)際流量數(shù)值。儀器工作標(biāo)準(zhǔn)氣體壓力設(shè)定 0.2MPa,用戶(hù)在接入氣源的時(shí)候,需要將供氣壓力調(diào)節(jié)至該標(biāo)準(zhǔn),保障氣路穩(wěn)定供氣。
4. 制冷系統(tǒng)(HM?D 系列)
D 系列低溫機(jī)型支持多種冷卻裝置,用戶(hù)可以根據(jù)自己需要的低實(shí)驗(yàn)溫度自由選配。壓縮空氣冷卻(?AR)模式,適用溫度區(qū)間室溫至 500℃,只需要壓縮空氣氣源,不需要額外制冷介質(zhì),適合不需要做低溫實(shí)驗(yàn)的場(chǎng)景;機(jī)械制冷(?MR),可以實(shí)現(xiàn)?40℃至 500℃溫度區(qū)間,依靠壓縮機(jī)完成制冷,不需要消耗液氮,使用成本低;液氮制冷(?LN)模式,低溫度能夠達(dá)到?150℃,實(shí)現(xiàn)超低溫測(cè)試。設(shè)備硬件支持多種冷卻裝置同時(shí)接入,用戶(hù)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)靈活切換冷卻方式,兼顧測(cè)試性能和使用成本。
五、DSC 可測(cè)試項(xiàng)目
依托精準(zhǔn)的溫控與熱流采集能力,恒美智造 DSC 可以完成多項(xiàng)材料熱性能測(cè)試,大部分測(cè)試項(xiàng)目對(duì)應(yīng)國(guó)家以及國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)出具的數(shù)據(jù)具備合規(guī)效力,能夠用于質(zhì)檢報(bào)告出具。
??第一,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)測(cè)定,執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB/T19466.2?2004/ISO11357?2。高分子材料在玻璃化轉(zhuǎn)變過(guò)程當(dāng)中不會(huì)出現(xiàn)明顯熔融吸熱峰,只會(huì)發(fā)生熱容變化,在 DSC 曲線(xiàn)上表現(xiàn)為臺(tái)階式偏移,通過(guò)解析臺(tái)階位置得到 Tg。Tg 是塑料、橡膠、薄膜材料非常關(guān)鍵參數(shù),直接反映材料低溫使用性能,很多橡膠、彈性體 Tg 處于零下,就需要低溫 DSC 機(jī)型開(kāi)展檢測(cè)。
??第二,熔融溫度和結(jié)晶溫度測(cè)定,對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn) GB/T19466.3?2004/ISO11357?3。升溫過(guò)程樣品熔化出現(xiàn)吸熱峰,峰頂或者峰起始點(diǎn)對(duì)應(yīng)熔融溫度 Tm;降溫的時(shí)候樣品析出晶體,出現(xiàn)放熱結(jié)晶峰,對(duì)應(yīng)結(jié)晶溫度 Tc。加工企業(yè)可以依據(jù) Tm 設(shè)置注塑、擠出加工溫度,Tc 用來(lái)分析材料冷卻成型過(guò)程結(jié)晶快慢。
??第三,熱焓值(ΔH)測(cè)定。熱焓代表相變過(guò)程當(dāng)中單位質(zhì)量樣品吸收或者釋放熱量大小,單位 J/g。熔融焓、結(jié)晶焓都可以直接從 DSC 峰面積計(jì)算獲取,是表征材料相變能量大小的基礎(chǔ)參數(shù)。
??第四,氧化誘導(dǎo)期 / 氧化誘導(dǎo)溫度測(cè)定,執(zhí)行 GB/T19466.6?2009/ISO11357?6。樣品在高溫氧氣環(huán)境下,到達(dá)一定時(shí)間之后發(fā)生氧化放熱,從恒溫開(kāi)始到氧化放熱起始點(diǎn)的時(shí)間,就是氧化誘導(dǎo)期 OIT,用來(lái)評(píng)價(jià)抗氧體系防護(hù)效果,廣泛應(yīng)用于塑料管材、塑膠顆??估匣阅軝z測(cè)。
??第五,熱穩(wěn)定性評(píng)價(jià)。通過(guò)觀察樣品在升溫全過(guò)程曲線(xiàn)變化,看樣品何時(shí)出現(xiàn)氧化、分解放熱峰,評(píng)估材料能夠耐受的最高使用溫度,預(yù)判材料在高溫工況下會(huì)不會(huì)快速老化失效。
??第六,結(jié)晶度計(jì)算。高分子材料結(jié)晶度等于樣品實(shí)測(cè)熔融焓與該材料 100% 結(jié)晶理論熔融焓二者的比值。結(jié)晶度高低會(huì)改變塑料硬度、韌性、透明度,DSC 得到熔融焓之后就可以完成結(jié)晶度換算,研究配方、加工工藝如何影響材料結(jié)晶行為。
??第七,比熱容測(cè)定。比熱容代表單位質(zhì)量材料升高單位溫度需要吸收多少熱量,屬于重要熱物理參數(shù),在模擬材料受熱傳熱過(guò)程、仿真產(chǎn)品熱工況的時(shí)候,比熱容是基礎(chǔ)輸入?yún)?shù)。
上述測(cè)試項(xiàng)目既可以獨(dú)立開(kāi)展,也可以組合編寫(xiě)程序,一次實(shí)驗(yàn)獲取多項(xiàng)參數(shù)。例如可以設(shè)置升溫?恒溫?降溫?再升溫完整程序,一次實(shí)驗(yàn)同時(shí)拿到 Tg、Tm、Tc、熔融焓、結(jié)晶焓等多項(xiàng)數(shù)據(jù),有效提升實(shí)驗(yàn)效率。
六、應(yīng)用領(lǐng)域
差示掃描量熱儀應(yīng)用覆蓋面十分廣闊,幾乎所有涉及材料熱性能評(píng)價(jià)的行業(yè)都能夠用到,恒美智造組建 100 余人規(guī)模的專(zhuān)業(yè)研發(fā)團(tuán)隊(duì),手握 150 項(xiàng)核心技術(shù),累計(jì)開(kāi)發(fā)出超過(guò) 500 套成熟應(yīng)用測(cè)試方法,充分匹配各個(gè)行業(yè)的檢測(cè)需求。
高分子 / 塑料行業(yè)是 DSC 使用普遍的領(lǐng)域。塑料粒子、塑料薄膜、管材、改性塑料生產(chǎn)企業(yè),需要做熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、結(jié)晶度、氧化誘導(dǎo)期檢測(cè)。原材料進(jìn)廠檢驗(yàn)可以判斷原料牌號(hào)是否正確,有沒(méi)有混料;配方研發(fā)階段對(duì)比不同助劑、不同填料對(duì)材料熱性能帶來(lái)的改變;成品出廠檢測(cè) OIT,把控產(chǎn)品抗老化性能,保障管材、塑膠制品實(shí)際使用壽命。
制藥行業(yè)當(dāng)中,DSC 主要用于藥物多晶型篩查以及熱穩(wěn)定性評(píng)價(jià)。同一種藥物有效成分可以形成多種晶體形態(tài),不同晶型溶解度、溶出速率、藥效都存在明顯差異。DSC 借助不同晶型熔融峰溫度、焓值差異,快速完成多晶型鑒別,輔助藥物晶型篩選;同時(shí)評(píng)估原料藥、制劑受熱之后穩(wěn)定性,為藥物儲(chǔ)存、加工工藝條件提供參考。
食品行業(yè)當(dāng)中,DSC 用來(lái)檢測(cè)油脂相變、淀粉糊化溫度。動(dòng)植物油脂不同組分熔點(diǎn)不一樣,通過(guò) DSC 曲線(xiàn)分析油脂相變特征,用于油脂品質(zhì)評(píng)價(jià);淀粉受熱吸水發(fā)生糊化會(huì)出現(xiàn)吸熱峰,測(cè)定糊化溫度、糊化焓,幫助食品企業(yè)優(yōu)化蒸煮、烘焙加工工藝,研究淀粉改性效果。
化工行業(yè),DSC 用于探究化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng),評(píng)價(jià)催化劑熱行為。部分化工原料、中間體升溫過(guò)程會(huì)發(fā)生反應(yīng),會(huì)產(chǎn)生明顯吸熱或者放熱信號(hào),借助 DSC 可以了解反應(yīng)發(fā)生溫度,反應(yīng)熱大小,為化工工藝安全評(píng)估提供依據(jù);催化劑在升溫過(guò)程會(huì)發(fā)生晶相轉(zhuǎn)變、分解,DSC 可以表征催化劑熱行為,輔助催化劑配方開(kāi)發(fā)。
新能源行業(yè)應(yīng)用越來(lái)越多,鋰電池隔膜、電解液是重點(diǎn)檢測(cè)對(duì)象。鋰電池隔膜屬于高分子薄膜材料,需要測(cè)試玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融溫度,評(píng)估隔膜熱耐受能力,預(yù)判電池?zé)崾Э仫L(fēng)險(xiǎn);電解液需要評(píng)價(jià)熱穩(wěn)定性,看高溫條件下電解液會(huì)不會(huì)發(fā)生分解放熱,為鋰電池安全性能研究提供數(shù)據(jù)支撐。
科研院所是 DSC 重要使用群體,高校、各類(lèi)研究院所要開(kāi)展新材料基礎(chǔ)研究,包括改性高分子、復(fù)合材料、相變材料、新型藥物載體等各類(lèi)新材料,需要依靠 DSC 完成材料熱性能表征,分析相變機(jī)理,為論文研究、新材料開(kāi)發(fā)提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支撐,很多科研場(chǎng)景需要零下低溫條件,就會(huì)選用恒美智造 HM?D 系列低溫機(jī)型。
總而言之,差示掃描量熱儀是材料研發(fā)與質(zhì)量管控的重要儀器。恒美智造 DSC 產(chǎn)品,從經(jīng)濟(jì)型常溫機(jī)型到低溫科研機(jī)型完整覆蓋,兼顧國(guó)產(chǎn)設(shè)備高性?xún)r(jià)比優(yōu)勢(shì)與過(guò)硬硬件性能,能夠?yàn)閲?guó)內(nèi)各行各業(yè)用戶(hù)提供穩(wěn)定可靠的熱分析解決方案。
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