
磷酸鐵鋰作為主流鋰離子電池正極材料,其內(nèi)部鋁、鈣、鈷、鉻、銅、錳、鋁、硅等多種雜質(zhì)元素含量,直接影響電池的循環(huán)壽命、安全性能與電化學表現(xiàn),是生產(chǎn)質(zhì)控與原料驗收的核心檢測指標。磷酸鐵鋰基體復雜,主量元素易產(chǎn)生基體干擾,對檢測設(shè)備的抗干擾能力、分析精密度與長期運行穩(wěn)定性提出較高要求。
本次實驗采用珀金埃爾默Avio 550 Max電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES),建立適配磷酸鐵鋰樣品的雜質(zhì)元素檢測方法,重點驗證儀器在復雜基體下的分析平行性,為鋰電行業(yè)磷酸鐵鋰批量雜質(zhì)檢測提供可靠技術(shù)方案。

Avio 550 Max ICP-OES
實驗部分
01 樣品前處理過程
準確稱取磷酸鐵鋰樣品0.1000 g(精確至0.0001 g)兩份,置于50 mL塑料離心管中,依次加入3 mL鹽酸+1 mL硝酸+1 mL氫氟酸混合酸體系,將樣品置于石墨消解器120°C條件下加熱至完全溶解,樣品冷卻后,使用超純水定容至50 mL刻度線并搖勻,因樣品消解后殘留少量碳質(zhì)殘渣,將溶液以8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5分鐘,取上清液作為待測溶液。樣品整體稀釋500倍后進樣分析。實驗過程中取LFP-2樣品,做樣品加標回收,驗證基體效應(yīng)。除Ti以外其它元素加標量為0.1 ppm,Ti加標量為5 ppm。
02 儀器參數(shù)

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本次測試2批次磷酸鐵鋰樣品(LFP-1、LFP-2),待測雜質(zhì)元素包含 Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、S、Si、Ti、Zn、Zr,對待測的每個元素各選取了1-2條譜線用于實驗,通過對每條譜線進行樣品加標溶液、試劑空白和得到的強度圖進行對比,選擇無譜峰干擾、信背比高的譜線作為分析譜線,校準曲線線性優(yōu)于4個9,樣品平行性優(yōu)異。
03 樣品編號


注:ND=未檢出,Co≤0.1 mg/kg;Cu≤0.1 mg/kg;Pb≤0.3 mg/kg(點擊查看大圖)
總結(jié)
本次實驗利用珀金埃爾默Avio 550 Max ICP-OES建立了磷酸鐵鋰中多種雜質(zhì)元素的檢測方法,搭配混酸消解-離心的前處理方式,操作簡便、實用性強,適配鋰電行業(yè)常規(guī)檢測流程。依托儀器強勁的等離子體性能、穩(wěn)定的進樣系統(tǒng)與優(yōu)異的抗基體能力,整套檢測方案雜質(zhì)元素檢測數(shù)據(jù)無明顯波動,分析平行性優(yōu)異,是鋰電產(chǎn)業(yè)鏈材料質(zhì)量管控的理想分析設(shè)備。