從高分子到陶瓷:同步熱分析儀在多領(lǐng)域材料研發(fā)中的實戰(zhàn)應(yīng)用
珀金埃爾默(PerkinElmer)自1960年以來一直致力于高精度、高靈敏度熱分析前沿技術(shù)的開發(fā)。其同步熱分析儀(SimultaneousThermalAnalyzer,STA)產(chǎn)品系列,能夠在單臺緊湊型設(shè)備中實時監(jiān)測樣品的重量信號和熱流信號隨溫度或時間的變化曲線。
同步熱分析儀的核心價值在于將熱重分析(TGA)與差示掃描量熱(DSC)或差熱分析(DTA)兩大技術(shù)集成于同一儀器之中。TGA負(fù)責(zé)監(jiān)測樣品在程序控溫下的質(zhì)量變化,而DSC/DTA則同步記錄樣品與參比物之間的熱流差異或溫度差異。兩者共享加熱爐、樣品池及溫控系統(tǒng),確保樣品處于相同的熱處理和環(huán)境條件下。一次實驗即可同時獲得樣品的質(zhì)量變化和熱效應(yīng)信息,涵蓋分解、氧化、揮發(fā)、相變、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變、熔融等各類物理化學(xué)過程。
產(chǎn)品系列與核心技術(shù)
珀金埃爾默STA產(chǎn)品系列目前主要包括STA6000和STA8000兩種型號,以及新一代的PyrisSTA9系統(tǒng)。
1.SaTurnA™傳感器技術(shù)
STA6000配備了珀金埃爾默SaTurnA™傳感器技術(shù)。該傳感器將樣品盤支架和鉑金材質(zhì)的參比環(huán)組合在一起,使樣品盤的熱性能與參比熱電偶巧妙配合,從而獲得DTA基線平直特性和優(yōu)異的靈敏度。樣品溫度和參比溫度均為直接測量,具有更高的解析特性;樣品盤支架和參比環(huán)均采用純鉑金材質(zhì),耐腐蝕性優(yōu)異,適用范圍廣泛。
2.緊湊型爐體設(shè)計
珀金埃爾默STA系列采用集約式爐體設(shè)計,帶來了多方面的性能優(yōu)勢。緊湊型爐體賦予儀器更好的溫度控制性能、更快的爐體冷卻時間以及更精確的測量數(shù)據(jù)。該設(shè)計使儀器具備快速的升降溫能力、最短的儀器穩(wěn)定時間以及精確的溫度控制能力。
3.垂直式天平系統(tǒng)
STA系列均采用垂直式爐體和天平設(shè)計方案,樣品裝卸極為方便。STA8000采用了上皿式天平設(shè)計,而STA6000采用單梁垂直式天平設(shè)計。天平靈敏度高達(dá)0.1μg,最大樣品容量可達(dá)1500mg。稱量精度可達(dá)±0.02%,天平準(zhǔn)確度優(yōu)于±0.1%。
軟件與自動化
珀金埃爾默STA系列采用功能強的Pyris™操作軟件。該軟件兼具穩(wěn)健的熱分析套件功能和全面集成的硬件控制用戶界面。操作者可在軟件中方便地進(jìn)行氣體流速控制及氣體種類切換,賦予操作者精確控制測試環(huán)境的能力。Pyris軟件還支持將氣體切換步驟編入溫控程序中,實現(xiàn)全自動的氣體切換操作。

在自動化方面,STA6000可選配45位自動進(jìn)樣器。其獨特的分布式轉(zhuǎn)盤設(shè)計允許用戶在工作臺上準(zhǔn)備和裝載樣品,然后再將樣品載入儀器。軟件可自動監(jiān)測爐體溫度,在儀器準(zhǔn)備就緒后自動載入下一個樣品進(jìn)行測試,實現(xiàn)無人看管的連續(xù)測試。
主要應(yīng)用領(lǐng)域
珀金埃爾默STA系列同步熱分析儀的應(yīng)用范圍極為廣泛:
材料科學(xué)領(lǐng)域:成分分析與組分含量測定、填料含量測試、復(fù)合材料成分分析。
熱穩(wěn)定性研究:分解溫度測試、熱穩(wěn)定性研究、氧化穩(wěn)定性測試、材料使用壽命預(yù)測(通過TGA動力學(xué)軟件)。
聚合物與塑料:聚合物結(jié)構(gòu)剖析、阻燃性研究、回收聚乙烯分析。
能源與催化:催化劑研究、煤炭測試。
石油與化工:發(fā)動機油品揮發(fā)性測試(TGANoack測試)。
陶瓷與無機材料:陶瓷燒制過程研究、瓷土成分分析、地質(zhì)礦物分析。
制藥行業(yè):藥物早期研發(fā)階段的TGA-DSC同步分析,可將分析時間縮短一半。