GMP認(rèn)證三乙醇胺輔料藥——乳化劑和pH調(diào)節(jié)劑

本品為2，2'，2″-氮川三乙醇，由環(huán)氧乙烷氨解并經(jīng)分離純化制得。按無水物計(jì)算，含總堿以C₆H₁₅NO₃計(jì)應(yīng)為99.0%～103.0%。

【性狀】

本品為無色至微黃色的黏稠澄清液體。

本品在水或乙醇中極易溶解，在二氯甲烷中溶解。

相對(duì)密度　本品的相對(duì)密度為1.120～1.130。

折光率　本品的折光率為1.482～1.485。

【鑒別】

（1）取本品1ml置試管中，緩緩加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。

（2）精密量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下對(duì)照品溶液（1）1ml，置200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn)，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】

溶液的澄清度與顏色　取本品12g，置20ml量瓶中，加水稀釋至刻度，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與橙黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

有關(guān)物質(zhì)　取本品約10g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液（取3-氨基丙醇約5g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻）1ml，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

取三乙醇胺對(duì)照品約1.0g，精密稱定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（1）；另取單乙醇胺約1.0g、二乙醇胺約5.0g與三乙醇胺對(duì)照品約1.0g，各精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（2）。

照氣相色譜法測定，以5%二甲基-95%聚二甲基硅氧烷為固定相；起始溫度為60℃，以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為260℃，檢測器溫度為290℃。單乙醇胺峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2.0。

精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液（2）各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計(jì)算，供試品溶液中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對(duì)照品溶液（2）中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值（0.1%），供試品溶液中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對(duì)照品溶液（2）中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值（0.5%），供試品溶液中其他雜質(zhì)峰面積的總和與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對(duì)照品溶液（2）中主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值10倍（1.0%），供試品溶液色譜圖中任何小于對(duì)照品溶液（2）中三乙醇胺主峰面積0.5倍的雜質(zhì)峰可忽略不計(jì)。

水分　取本品約1g，照水分測定法測定，含水分不得過0.5%。

熾灼殘?jiān)?/strong>　取本品，遺留殘?jiān)坏眠^0.05%。

重金屬　取本品1.0g，加水20ml使溶解，含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】　

取本品約1.2g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加新沸放冷的水75 ml，加甲基紅指示液0.3ml，用鹽酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪色。每1ml鹽酸滴定液（1mol/L）相當(dāng)于149.2mg的C₆H₁₅NO₃。

【類別】乳化劑和pH調(diào)節(jié)劑等。

【貯藏】遮光，密封保存。

注：①本品在低于室溫環(huán)境下，可能凝固，外觀為白色至淡黃色固體。②為滿足制劑安全性和有效性要求，必要時(shí)，可對(duì)三乙醇胺中N-亞硝基二乙醇胺進(jìn)行控制。