上一期飛飛為各位老師帶來了LC-MS/MS應(yīng)對(duì)GB23200.121-2021的方法。

本次向老師們介紹飛飛家農(nóng)殘檢測(cè)的另外一個(gè)絕招，這一招應(yīng)對(duì)比較難處理的強(qiáng)極性農(nóng)藥殘留有很好的效果！

談起強(qiáng)極性農(nóng)藥，

老師們首先能想到什么呢？

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是那些響當(dāng)當(dāng)?shù)拿郑?/span>

● 百草ku、敵草快、甲哌鎓、矮壯素、草甘膦、乙烯利……

2

還是那些聽了就嚇人的危害：

● 百草ku與敵草快進(jìn)入體內(nèi)超過承受的劑量后，對(duì)呼吸與代謝系統(tǒng)的危害均可危及生命；甲哌鎓與矮壯素若使用不當(dāng)，進(jìn)入體內(nèi)過量會(huì)造成重及致死的后果。

3

前處理流程繁瑣：

● 是在農(nóng)殘檢測(cè)中繁瑣而又穩(wěn)定性不佳的衍生化前處理流程。

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潛在高成本：

●  還是使用親水色譜柱，勉強(qiáng)用含鹽流動(dòng)相調(diào)節(jié)pH，但保留時(shí)間不穩(wěn)定，又造成色譜柱效下降快同時(shí)影響儀器壽命的潛在高成本。

哎

真可謂是危害大，檢測(cè)煩。

國(guó)內(nèi)外監(jiān)管機(jī)構(gòu)對(duì)百草ku等強(qiáng)極性農(nóng)藥有很強(qiáng)的監(jiān)管，對(duì)食品監(jiān)管部門，還是對(duì)消費(fèi)者，強(qiáng)極性農(nóng)藥的檢測(cè)與篩查無疑是保障食品安全的重要一環(huán)！

那么飛飛這里應(yīng)對(duì)強(qiáng)極性農(nóng)藥殘留的絕招到底是什么呢？

那就是：

離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(IC-MSMS法)

                                         極性陽離子農(nóng)藥殘留

采用IC-MSMS法對(duì)草莓基質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)分析百草ku、敵草快、甲哌鎓、矮壯素和TMS這五種極性陽離子農(nóng)藥。

前處理過程參照歐盟實(shí)驗(yàn)室QuPPe提取方法增加了SPE凈化步驟，在滿足回收率的要求的同時(shí)增強(qiáng)了系統(tǒng)的耐受性，經(jīng)過賽默飛ICS-6000離子色譜與TSQ Quantis Plus三重四極桿質(zhì)譜的聯(lián)用系統(tǒng)檢測(cè)，靈敏度，回收率與重復(fù)性均能夠充分滿足對(duì)強(qiáng)極性陽離子農(nóng)殘檢測(cè)的要求。

檢測(cè)具體細(xì)節(jié)，前處理方法，色譜與質(zhì)譜條件，請(qǐng)點(diǎn)擊閱讀原文來免費(fèi)獲取吧！

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整體檢測(cè)流程：

● 樣品經(jīng)過自動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)入色譜柱分離后，再進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，獲得最終數(shù)據(jù)。

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樣品前處理(QuPPE提取+SPE凈化)：

● 取均質(zhì)后的草莓樣品10g，經(jīng)過甲酸甲醇溶液提取，渦旋振蕩，靜置，離心，稀釋，SPE凈化方式，進(jìn)行前處理，最終濾液收集在進(jìn)樣小瓶中待測(cè)。

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檢測(cè)（IC-MSMS）：

● 經(jīng)優(yōu)化梯度程序，草莓樣品種的五種化合物在10分鐘內(nèi)分離，其色譜圖及內(nèi)標(biāo)物如圖所示：

五種陽離子型農(nóng)藥和三種內(nèi)標(biāo)物IC-MS/MS色譜圖

對(duì)應(yīng)的五種化合物在0.005mg/kg加標(biāo)量下的響應(yīng)峰形如下圖所示，可見，方法的靈敏度*可以滿足國(guó)標(biāo)和歐盟的需求。

草莓基質(zhì)中0.005 mg/kg加標(biāo)量對(duì)應(yīng)的五種化合物定量離子和定性離子色譜圖

（點(diǎn)擊查看大圖）

通過對(duì)草莓基質(zhì)中五種極性陽離子型農(nóng)藥的低、中、高三個(gè)加標(biāo)水平的回收率和重復(fù)性驗(yàn)證，基于IC-MS/MS系統(tǒng)可以為復(fù)雜食品基質(zhì)中極性陽離子型農(nóng)藥分析提供高靈敏度、高選擇性以及更可靠的分析方法。該方法免除了衍生化反應(yīng)，直接進(jìn)行分析，減少影響結(jié)果的不確定因素，節(jié)約成本，節(jié)約時(shí)間。系統(tǒng)耐受性良好，可以為日常分析提供長(zhǎng)期穩(wěn)定的系統(tǒng)支持。

極性陰離子農(nóng)藥

采用IC-MSMS法對(duì)面粉和蔥進(jìn)行取樣分析，同時(shí)分析三乙膦酸鋁(Fosetyl-Al)、雙丙氨膦(Bialphos)、草銨膦(Glufosinate)、N-乙酰草銨膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸鹽(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸鹽(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16種極性陰離子物質(zhì)。

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整體檢測(cè)流程：

（點(diǎn)擊查看大圖）

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樣品前處理(QuPPE提取)：

● 樣品提取是基于QuPPe 方法優(yōu)化，面粉樣品用水分散均勻后，用甲醇進(jìn)行提取，提取后的樣品經(jīng)過冰箱放置后進(jìn)行離心，稀釋，過濾后上機(jī)。

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檢測(cè)（IC-MSMS）：

IC-MSMS檢測(cè)16種陰離子化合物檢測(cè)結(jié)果

（點(diǎn)擊查看大圖）

● 由圖可見，采用本方法，16種陰離子待測(cè)物均得到很好的色譜保留時(shí)間，分辨率和峰形。在面粉基質(zhì)中，除青鮮素以外的15 種待測(cè)物靈敏度都足夠在4 ng/g 甚至更低的濃度下被測(cè)定。本方法可以滿足對(duì)極性陰離子物質(zhì)檢測(cè)的需求。

One More Thing:

其實(shí)，原本是想要向老師們介紹GC-MS/MS應(yīng)對(duì)農(nóng)殘檢測(cè)的方法的。

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咱們GC-MS/MS的應(yīng)用介紹放到下次，配合*的新品再向各位老師介紹。

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