H2S、SO 2、CO S、CH3SCH3 等等都是含硫化合物中的一種, 它們?cè)诖髿庵幸妆谎趸?/span>SO 2, SO 2 與水接觸易形成酸霧、酸雨等, 對(duì)環(huán)境和生物造成破壞。工業(yè)上允許的空氣中H2S 含量不超過0. 01 m g·L-1。在冶煉*中, 焦?fàn)t煤氣均含有較高的H2S, 對(duì)環(huán)境、人體、*均存在著較大的威脅, 因此必須嚴(yán)格控制煤氣中的H2S 含量。H2S 含量的準(zhǔn)確測定, 為現(xiàn)場煤氣中含硫化合物的消除提供了科學(xué)加藥的依據(jù)。而目前, 相當(dāng)一部分實(shí)驗(yàn)室采用的是化學(xué)法中的碘量法進(jìn)行測定, 該方法分析時(shí)間長, 當(dāng)干擾物質(zhì)存在時(shí)易受其影響, 測定結(jié)果的準(zhǔn)確性較低。本文在通過大量對(duì)比實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn), 色譜法在檢測焦?fàn)t煤氣中的H2S 時(shí)要優(yōu)于化學(xué)法。
儀器和試劑
H2S 標(biāo)準(zhǔn)氣體: 濃度分別為35、123、148m g·m - 3。
5、10、50、100 mL 的注射器。
微量硫分析儀: 在H2= 22 格,O 2= 8格,N 2= 0. 06 格; 高壓×衰減= 400 (V ) ×1/8 的操作條件下, *低檢出限為1 m g·m - 3。
儀器主要結(jié)構(gòu)
色譜系統(tǒng)
采用特殊處理過的GDX- 104 色譜柱。在室溫下工作, 主要用于分離H2S 和CO S。
FPD 系統(tǒng)
該系統(tǒng)除火焰光度檢測器外, 還包括一個(gè)由CA 3140 集成運(yùn)放組成的放大器以及光電倍增管工作所必須的高壓穩(wěn)壓電源。
檢測原理
儀器檢測原理是: 待分析的氣體樣品經(jīng)過色譜分離柱后, 不同的硫化物以不同的時(shí)刻進(jìn)入FPD,從而在記錄儀上出現(xiàn)不同保留時(shí)間的色譜峰, 因?yàn)榱蚧镯憫?yīng)與硫濃度的平方成正比, 所以可根據(jù)待分析硫化物的色譜峰的大小在預(yù)先作好的雙對(duì)數(shù)校正曲線上找出相應(yīng)的硫濃度, 從而進(jìn)行硫化物的定量分析。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取1. 25、2. 5、5、10、20 mL 濃度為123 m g ·m - 3的H2S 標(biāo)準(zhǔn)氣體依次注入色譜儀分析, 用雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙以成分進(jìn)樣量對(duì)色譜峰高值繪制工作曲線, 其相關(guān)性達(dá)到0. 9998
樣品的測定
從現(xiàn)場用注射器直接采集100 mL 的待測氣體, 直接注入20 mL 樣品進(jìn)行測定
注意事項(xiàng)
FPD 檢測器的影響
FPD 煙囪部分的溫度升高于100 ℃后(約l h) 才能點(diǎn)燃?xì)溲?/span>, 否則檢測器積水, 無法進(jìn)行分析。
恒溫室溫度的控制
溫度不超過色譜柱允許的*高溫度, 否則將導(dǎo)致檢測器污染, 靈敏度下降, 且色譜柱變質(zhì), 硫化物吸附損失增加, *終無法分析。
高濃度與低濃度樣品的測定
在測定高濃度樣品時(shí), 可取一定體積的待測樣品與空氣混合稀釋后測定; 對(duì)于低濃度樣品, 可改變儀器當(dāng)前的操作條件, 提高高壓即可進(jìn)行更低濃度的樣品檢測。
采用本法測定成分復(fù)雜的焦?fàn)t煤氣中的H2S含量時(shí), 測定方法簡單、快速, 方法準(zhǔn)確度、精密度均達(dá)到國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn), 且不受干擾物質(zhì)SO 2 的影響, 值得現(xiàn)場推廣應(yīng)用。
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