藥用級替硝唑原料藥醫(yī)藥CP藥典標準CDE備案A

　　本品為2-甲基-1-[２-（乙基磺酰基）乙基］-5-硝基-1H咪唑。按干燥品計算，含C8H13N3O4S不得少于98.5%（供口服用）或99.0%（供注射用）。

　　【性狀】　本品為白色至淡黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

　　本品在丙酮中溶解，在水或乙醇中微溶。

　　熔點　本品的熔點（通則0612）為125～129℃。

　　吸收系數(shù)　取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含12μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在317nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為352～378。

　　【鑒別】?。?）取本品約0.1g，置試管中，小火加熱熔融，即發(fā)生有刺激性的二氧化硫氣體，能使*試液潤濕的濾紙變成黑色。

　?。?）取本品約0.1g，加硫酸溶液（3→100）5ml使溶解，加三X基苯酚試液2ml，即產(chǎn)生黃色沉淀。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集665圖）一致。

　　【檢查】　溶液的顏色取本品約0.50g，加鹽酸溶液（4.5→100）10ml，振搖使溶解，如顯色，與黃綠色4號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5）-甲醇（80：20）為流動相；檢測波長為310nm；進樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求　理論板數(shù)按替硝唑峰計算不低于2000，替硝唑峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應符合要求。

　　測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

　　限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重　取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十（供口服用）或百萬分之十（供注射用）。

　　【含量測定】　取本品約0.2g，精密稱定，加醋酐10ml，微熱使溶解，放冷，加孔雀綠指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于24.73mg的C8H13N3Ｏ4S。

　　【類別】　抗厭氧菌、抗滴蟲藥。

　　【貯藏】　遮光，密封保存。

　　【制劑】　（1）替硝唑片（2）替硝唑陰道片（3）替硝唑陰道泡騰片（4）替硝唑含片（5）替硝唑栓（6）替硝唑膠囊（7）替硝唑葡萄糖注射液（8）替硝唑氯化鈉注射液

藥用級替硝唑原料藥醫(yī)藥CP藥典標準CDE備案A