藥用級二硫化硒原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案

　　本品含硒（Se）應(yīng)為52.0%～55.5%。

　　【性狀】本品為橙黃色至橙紅色粉末；略有硫化氫特臭。

　　本品在水或有機(jī)溶劑中幾乎不溶。

　　【鑒別】（1）取含量測定項(xiàng)下的硝化溶液10ml，加水5ml與脲5g，加熱至沸，放冷，加碘化鉀試液2ml，即顯淡黃色至橙色，放置后迅速變深。

　?。?）取鑒別（1）項(xiàng)下的顯色溶液，靜置10分鐘后，濾過，濾液加氯化鋇試液10ml，即生成沉淀。

　　【檢查】可溶性硒化物  照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定。

　　供試品溶液  取本品5g，精密稱定，置150ml燒瓶中，精密加水50ml，放置1小時，并時時振搖，濾過，取續(xù)濾液。

　　對照品溶液  取亞X酸鈉對照品，精密稱定，加硝酸溶液（1→30）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含硒1mg的溶液，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含硒0.5μg的溶液。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照品溶液各10ml，分別加2.5mol/L甲酸溶液2ml，用水稀釋至50ml，搖勻，必要時用上述甲酸溶液調(diào)節(jié)pH值至2.0～3.0，各加臨用新制的0.5%鹽酸二氨基聯(lián)苯胺溶液2ml，搖勻，放置45分鐘，用氨試液調(diào)節(jié)pH值至6.0~7.0，將溶液分別移入分液漏斗中，各精密加甲苯10ml，強(qiáng)烈振搖1分鐘，靜置使分層，棄去水層，分取甲苯液，在420nm的波長處分別測定吸光度。

　　限度  供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度（0.0005%）。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp; 不得過0.2%（通則0841）。

　　【含量測定】取本品約0.1g，精密稱定，加發(fā)煙硝酸25ml，置水浴中加熱約1小時，使硝化，放冷，移置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ml，加脲10g與水25ml，加熱至沸，放冷，加碘化鉀試液10ml與淀粉指示液3ml，立即用硫代*滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紅褐色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色。每1ml硫代*滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于0.987mg的Se。

　　【類別】抗皮脂溢藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】二硫化硒洗劑

藥用級二硫化硒原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案