性狀
本品為黃色結晶性粉末;無臭,味極苦。
鑒別
(1)取本品約0.1g,加水10ml,緩緩加熱溶解后,加*試液4滴,放冷(必要時濾過),加丙酮8滴,即發(fā)生渾濁。
(2)取本品約5mg,加稀鹽酸2ml,攪拌,加漂粉少量,即顯櫻紅色。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》320圖)一致。
(4)取本品約0.1g,加水20ml,緩緩加熱溶解后,加硝酸0.5ml,冷卻,放置10分鐘,濾過,濾液顯氯化物的鑒別(1)反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
檢查
有關物質
取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;另取鹽酸藥根堿對照品和鹽酸巴馬汀對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,分別作為對照品溶液(1)和(2);精密量取供試品溶液2ml和對照品溶液(1)和(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;取對照品溶液(2)1ml,用供試品溶液稀釋至10ml,搖勻,作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液(用磷酸調節(jié)pH值至2.8)-乙腈(75:25)為流動相;檢測波長為345nm。取系統(tǒng)適用性試驗溶液10μl,注入液相色譜儀,巴馬汀峰與小檗堿峰間的分離度應符合要求。另取對照溶液10μl,注入液相色譜儀,調節(jié)檢測靈敏度,使小檗堿色譜峰的峰高約為滿量程的25%。精密量取對照溶液與供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中,如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過1.0%;其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中小檗堿峰的峰面積(2.0%)。