全自動大孔樹脂吸收裝置操作步驟
1)樹脂的預處理
預處理的目的:為了保證制劑zui后用藥安全。樹脂中含有殘留的未聚合單體,致孔劑,分散劑和防腐劑對人體有害。
預處理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液與水1:5不渾濁→用水洗至無醇味→5%HCl通過樹脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通過樹脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,備用。
2)上樣
將樣品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端進行吸附。上樣液以澄清為好,上樣前要配合一定的處理工作,如上樣液的預先沉淀、濾過處理,pH調(diào)節(jié),使部分雜質(zhì)在處理過程中除去,以免堵塞樹脂床或在洗脫中混入成品。上樣方法主要有濕法和干法兩種。
3)洗脫
先用水清洗以除去樹脂表面或內(nèi)部還殘留的許多非極性或水溶性大的強極性雜(多糖或無機鹽),然后用所選洗脫劑在一定的溫度下以一定的流速進行洗脫。
4)再生
再生的目的:除去洗脫后殘留的強吸附性雜質(zhì),以免影響下一次使用過程中對于分離成分的吸附。
再生的方法:95%乙醇洗脫至無色,再用2%鹽酸浸泡,用水洗至中性,再用2%NaOH浸泡,再用水洗至中性。
注意:再生后樹脂可反復進行使用,若停止不用時間過長,可用大于10%的NaCl溶液浸泡,以免細菌在樹脂中繁殖。一般純化某一品種的樹脂,當其吸附量下降30%以上不宜再使用。