科研輔料級魚石脂 2022年

科研輔料級魚石脂 2022年

【性狀】 本品為棕黑色的黏稠性液體；有特臭。 本品在水中溶解。 

【鑒別】 （1）取本品，加等量的試液，加熱，即發(fā)生氨臭。 （2）取本品約1g，加水50ml溶解后，加鹽酸少量，即生成棕褐色沉淀；放置后在容器壁及底部附著黑褐色樹脂狀沉淀。

【檢查】 水中溶解度 取本品0.50g，置100ml燒杯中，加水50ml，攪拌溶解后，移置50ml納氏比色管中，于距離25W白熾燈泡10～20㎝處觀察，應為均勻的棕色溶液，不得有溶質的顆粒或液滴。 甘油中溶解度 取本品1.0g，加甘油9ml，應*溶解。 無機硫 取本品約2g，精密稱定，置250ml燒杯中，加水100ml溶解后（必要時加熱使溶解），加10%氯化銅溶液20ml，攪勻，煮沸，放冷，加氨試液5ml，攪勻，濾過，濾液移入200ml量瓶中，沉淀用水洗滌數(shù)次，洗液與濾液合并，加水至刻度，搖勻；精密量取100ml，煮沸，加鹽酸中和后，再加鹽酸1ml，并緩緩加氯化鋇試液10ml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，用無灰濾紙濾過，沉淀用溫水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應，干燥并熾灼至恒重，殘渣重量經用空白試驗校正后，與0.1374相乘，即得供試量中含有無機硫（S）的重量。不得過總硫量的20.0%。 干燥失重 取本品約1g，精密稱定，加無水乙醇約5ml，放置15分鐘，俟浸潤后，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過50.0%（通則0831）。 熾灼殘渣 不得過0.25%（通則0841）。

【含測定】 總硫量 取本品約0.5g，精密稱定，置坩堝內，加無水碳酸鈉4g與三氯甲3ml，混勻，微熱并攪拌使三氯甲揮散，搗碎，加硝酸銅粗粉10g，攪勻，用小火緩緩加熱，至氧化*，稍加強火力熾灼至*炭化，放冷，加鹽酸20ml，俟作用完畢，用水約100ml分次將熔融物移置燒杯中，煮沸使氧化銅溶解，濾過，濾渣用水洗滌數(shù)次，洗液與濾液合并，加水至約200ml，煮沸，緩緩加氯化鋇試液40ml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，用無灰濾紙濾過；沉淀用溫水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應，干燥并熾灼至恒重，殘渣重量經用空白試驗校正后，與0.1374相乘，即得供試量中含有總硫（S）的重量。