醫(yī)藥級(jí)三氯叔丁醇 500g起

醫(yī)藥級(jí)三氯叔丁醇 500g起

【鑒別】（1）取本品約25mg，加水5ml溶解后，加試液1ml，緩緩加碘試液3ml，即產(chǎn)生黃色沉淀，并有碘仿的特臭。 （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】酸度 取本品5.0g，加乙醇10ml，振搖使溶解，取4ml，加乙醇15ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml，搖勻，其顏色與對(duì)照液（取0.01mol/L溶液1.0ml，加乙醇18ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml，搖勻）所顯的藍(lán)色比較，不得更深。 溶液的澄清度 取本品5.0g，加乙醇10ml使溶解，依法檢查（通則0902），溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902）比較，不得更濃。 氯化物 取本品0.10g，加稀乙醇25ml，振搖溶解后，加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加硝酸銀試液1.0ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，與對(duì)照液（取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加硝酸銀試液1.0ml制成）比較，不得更濃（0.05%）。 水分 取本品，照水分測定法（通則0832）測定，含水分應(yīng)為4.5%～5.5%。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%（通則0841）。

【含量測定】取本品約0.1g，精密稱定，加乙醇5ml使溶解，加20%溶液5ml，加熱回流15分鐘，放冷，加水20ml與硝酸5ml，精密加硝酸銀滴定液（0.1mol/L）30ml，再加鄰苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，強(qiáng)力振搖后，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.915mg的C₄H₇Cl₃O。