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醫(yī)藥級(jí)月桂氮卓酮油溶 2021年報(bào)價(jià)
醫(yī)藥級(jí)月桂氮卓酮油溶 2021年報(bào)價(jià)
方法名稱: 月桂氮?酮—月桂氮?酮的測(cè)定—?dú)庀嗌V法
應(yīng)用范圍: 本方法采用氣相色譜法測(cè)定月桂氮?酮的含量。
本方法適用于月桂氮?酮。
方法原理: 供試品經(jīng)稀釋后后,過(guò)濾,注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離,檢測(cè)月桂氮?酮的含量。
試劑: 1. 正己烷
2. 二十四烷
儀器設(shè)備: 1. 氣相色譜儀
2. 色譜柱以甲基硅橡膠(SE-30)為固定相,涂布濃度為10% ;柱溫240℃±10℃。理論塔板數(shù)按月桂氮?酮峰計(jì)算,應(yīng)不低于1000,月桂氮?酮峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)分離度應(yīng)符合要求。
試樣制備: 1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備
取二十四烷適量,加正己烷溶解并稀釋成每1mL中含2mg的溶液。
2. 供試品溶液的制備
取本品20mg,精密稱定,置10mL量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。
注:“精密稱取"系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取"系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 1.校正因子測(cè)定
取月桂氮?酮對(duì)照品約20mg,精密稱定,置10mL量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1µL注入氣相色譜儀,計(jì)算校正因子。
2.樣品測(cè)定
精密量取上述對(duì)照品溶液,分別連續(xù)進(jìn)樣3~5次,每次約1mL,注入氣相色譜儀,測(cè)定。
注:氣相色譜法:進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃;進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升;柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器,檢測(cè)溫度一般高于柱溫,并不得低于100℃,以免水氣凝結(jié),通常為250~350℃。
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