醫(yī)藥用輔料級羥苯丁酯有備案登記

醫(yī)藥用輔料級羥苯丁酯有備案登記

溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄ⅠⅩ A第一法）比較，不得更深。

酸度 取“溶液的澄清度與顏色”項(xiàng)下溶液2ml，分別加乙醇2ml、水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示液2滴，用滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)色，消耗滴定液（0.1mol/L）應(yīng)不得過0.1ml。

氯化物 取本品2.0g，加水50ml，加熱至80℃，放冷，濾過；取濾液5.0ml，依法檢查（附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對照溶液比較，不得更濃（0.035%）。

硫酸鹽 取上述濾液25ml，依法檢查（附錄Ⅷ B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對照溶液比較，不得更濃（0.024%）。

有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；取羥苯丁酯對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含0.01mg的溶液，作為對照品溶液；另取羥苯甲酯和羥苯乙酯適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml含0.01mg 的混合溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。用十八烷基硅烷鍵合相硅膠為填充劑；以1%溶液-甲醇（40：60）為流動相；檢測波長為254nm。取混合溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，羥苯甲酯峰和羥苯乙酯峰的分離度應(yīng)符合要求。取對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的20%～25%；再精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照品溶液主峰峰面積的0.4倍（0.4%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照品溶液主峰峰面積的0.8倍（0.8%）。

干燥失重 取本品，用硅膠為干燥劑，減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄Ⅷ L）。

熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法測定（附錄Ⅷ N），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留殘?jiān)?，依法測定（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。