醫(yī)藥用輔料級(jí)硫酸銨 有質(zhì)檢單

醫(yī)藥用輔料級(jí)硫酸銨 有質(zhì)檢單

【鑒別】本品的水溶液（1→20）顯銨鹽和硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301），

【檢查】酸度 取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～6.0。 氯化物 取本品2.0g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.0005%）。 磷酸鹽 取本品4.0g，加0.5mol/L硫酸溶液25ml使溶解，加鉬酸銨硫酸溶液（取鉬酸銨5g，置100ml量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶解并稀釋至刻度，搖勻即得）和對(duì)甲氨基硫酸鹽溶液（取對(duì)甲氨基硫酸鹽0.2g，加水100ml，加20g，攪拌使溶解，即得。置于密閉容器中，可保存1個(gè)月）各1ml，室溫放置2小時(shí)，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)磷酸鹽溶液（精密稱取在105℃干燥2小時(shí)的 0.1433g，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻即得。每1ml相當(dāng)于10μg的PO₄）2.0ml同法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0005%）。 硝酸鹽 取本品1.0g，置試管中，加水5ml使溶解，于冰浴中冷卻，加10%氯化*溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50℃水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液[取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10μgNO₃）]1.0ml，加無(wú)硝酸鹽的水4ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.001%）。 水中不溶物 取本品20g，置燒杯中，加水200ml使溶解，置水浴上加熱1小時(shí)。趁熱將溶液用已恒重的G2垂融漏斗濾過(guò)，并用熱水洗滌燒杯及漏斗，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.005%。 熾灼殘?jiān)?取本品20g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.005%。 鐵鹽 取本品2.0g，加水40ml，鹽酸2ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.0005%）。