醫(yī)藥用輔料滑石粉有質(zhì)檢單

醫(yī)藥用輔料滑石粉有質(zhì)檢單

【鑒別】（1）取本品0.2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，加硫酸5ml，微熱，立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下鉑坩堝蓋，水滴出現(xiàn)白色渾濁。 （2）取本品0.5g，置燒杯中，加入鹽酸溶液（4→10）10ml，蓋上表面皿，加熱至微沸，不時搖動燒杯，并保持微沸40分鐘，取下，用快速濾紙濾過，用水洗滌濾渣4～5次。取濾渣約0.1g，置鉑坩堝中，加入硫酸溶液（1→2）10滴和氫氟*5ml，加熱至冒二氧化硫白煙時，取下，冷卻，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加鎂試劑（取對硝基苯偶氮間苯二酚0.01g，加4%溶液1000ml溶解，即得）1滴，滴加40%溶液使成堿性，生成天藍(lán)色沉淀。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)在3677cm_-1±2cm_-1，1018cm_-1±2cm_-1，669cm_-1±2cm_-1波數(shù)處有特征吸收（通則0402）。

【檢查】酸堿度 取本品10.0g，加水50ml，煮沸30分鐘，時時補(bǔ)充蒸失的水分，濾過，濾液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。 水中可溶物 取本品約5g，精密稱定，置100ml燒杯中，加新沸放冷的水50ml，加熱煮沸30分鐘后，冷卻，用經(jīng)105℃干燥至恒重的4號垂熔坩堝濾過，濾渣用水5ml洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得過5mg（0.1%）。 酸中可溶物 取本品約1g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入稀鹽酸20ml，稱重，在50℃浸漬15分鐘，放冷，再稱重，用稀鹽酸補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用中速濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置經(jīng)105℃干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，加稀硫酸1ml，蒸干，105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過10mg（2.0%）。