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醫(yī)藥級三氯叔丁醇 cp2020 有質(zhì)檢單
醫(yī)藥級三氯叔丁醇 cp2020 有質(zhì)檢單
【鑒別】(1)取本品約25mg,加水5ml溶解后,加試液1ml,緩緩加碘試液3ml,即產(chǎn)生黃色沉淀,并有碘仿的特臭。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】酸度 取本品5.0g,加乙醇10ml,振搖使溶解,取4ml,加乙醇15ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml,搖勻,其顏色與對照液(取0.01mol/L溶液1.0ml,加乙醇18ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml,搖勻)所顯的藍(lán)色比較,不得更深。 溶液的澄清度 取本品5.0g,加乙醇10ml使溶解,依法檢查(通則0902),溶液應(yīng)澄清;如顯渾濁,與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902)比較,不得更濃。 氯化物 取本品0.10g,加稀乙醇25ml,振搖溶解后,加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml,再加硝酸銀試液1.0ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,與對照液(取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml,再加硝酸銀試液1.0ml制成)比較,不得更濃(0.05%)。 水分 取本品,照水分測定法(通則0832)測定,含水分應(yīng)為4.5%~5.5%。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%(通則0841)。
【含量測定】取本品約0.1g,精密稱定,加乙醇5ml使溶解,加20%溶液5ml,加熱回流15分鐘,放冷,加水20ml與硝酸5ml,精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)30ml,再加鄰苯二甲酸二丁酯5ml,密塞,強(qiáng)力振搖后,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.915mg的C4H7Cl3O。
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