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醫(yī)藥用輔料級(jí)海藻酸鈉 2021年報(bào)價(jià)
醫(yī)藥用輔料級(jí)海藻酸鈉 2021年報(bào)價(jià)
【鑒別】 (1)取本品0.2g,加水20ml,時(shí)時(shí)振搖至分散均勻。取溶液5ml,加5%氯化鈣溶液1ml,即生成大量膠狀沉淀。 (2)取鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液5ml,加稀硫酸1ml,即生成大量膠狀沉淀。 (3)取本品約10mg,加水5ml,加新制的1% 1,3-二羥基萘的乙醇溶液1ml與鹽酸5ml,搖勻,煮沸3分鐘,冷卻,加水5ml與異丙醚15ml,振搖。同時(shí)做空白試驗(yàn)。上層溶液應(yīng)顯深紫色。 (4)取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)铀?ml使溶解,顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】 溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水適量不斷攪拌使溶解,加水稀釋至30ml,搖勻,放置1小時(shí)。精密量取1.0ml,置10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯渾濁,與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901法)比較,不得更深。 氯化物 取本品2.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,加稀硝酸50ml,振搖1小時(shí),加稀硝酸稀釋至刻度,搖勻,濾過;精密量取續(xù)濾液50ml,精密加入硝酸銀滴定液 (0.1mol/L) 10ml,加甲苯5ml與硫酸鐵鞍指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,滴至近終點(diǎn)時(shí),用力振搖。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于3.545mg的Cl。含Cl不得過1.0%。 干燥失重 取本品0.5g,在105℃干燥4小時(shí),減失重量不得過15.0%(通則0831)。 熾灼殘?jiān)?取本品0.5g,依法檢查(通則0841),按干燥品計(jì)算,遺留殘?jiān)鼞?yīng)為30.0%~36.0%。 鈣鹽 取本品0.1g兩份,分別置錐形瓶中,一份中加5ml硝酸消化后,定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另一份中精密加入標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液(每1ml中含鈣1000μg的溶液1.5ml,同法操作,作為對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在 422.7nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定,應(yīng)符合規(guī)定(1.5%)。
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