醫(yī)藥級(jí)司盤40  2021年報(bào)價(jià)

醫(yī)藥級(jí)司盤40  2021年報(bào)價(jià)

【性狀】本品為淡黃色蠟狀固體；有輕微的異臭。 本品在無(wú)水乙醇或水中不溶。 酸值 本品的酸值（通則0713）不大于8。 皂化值 本品的皂化值（通則0713）為140～150（皂化時(shí)間1小時(shí)）。 羥值 本品的羥值（通則0713）為275～305。 碘值 本品的碘值（通則0713）不大于10。 過(guò)氧化值 本品的過(guò)氧化值（通則0713）不大于5。

【鑒別】取本品約2g，置250ml燒瓶中，加乙醇100ml和3.5g，混勻。加熱回流2小時(shí)，加水約100ml，趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中，置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水，繼續(xù)蒸發(fā)，直至無(wú)乙醇?xì)馕叮蠹訜崴?00ml，趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊試紙顯中性，記錄所消耗的體積，繼續(xù)滴加硫酸溶液（1→2）（約為上述消耗體積的10%），靜置使下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3次，每次100ml，棄去正己烷層，取水層溶液，用10%溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，水浴蒸發(fā)至干，殘?jiān)ㄈ缬斜匾瑢堅(jiān)兴椋┘訜o(wú)水乙醇150ml，用玻棒攪拌，置水浴中煮沸3分鐘，將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液；另分別取異山梨醇33mg、1，4-去水山梨醇25mg與山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2µl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-（50：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴硫酸溶液（1→2）至恰好濕潤(rùn)，立即于200℃加熱至斑點(diǎn)清晰，冷卻，立即檢視，供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液斑點(diǎn)相同。

【檢查】脂肪酸組成 取本品0.1g，置25ml錐形瓶中，加入0.5mol/L的甲醇溶液2ml，振搖至溶解，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加14%的三氟化*甲醇溶液2ml，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加正庚烷4ml，加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖15秒，加飽和氯化鈉溶液至瓶頸部，混勻，靜置分層，取上層液2ml，用水洗滌3次，每次2ml，取上層液經(jīng)無(wú)水*干燥，作為供試品溶液；分別精密稱取下列各脂肪酸甲酯對(duì)照品適量，用正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中含棕櫚酸甲酯9.0mg、硬脂酸甲酯1.0mg的混合對(duì)照品溶液（1）。取1.0ml，置10ml量瓶中，加正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為混合對(duì)照品溶液（2）。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，初始溫度170℃，以每分鐘2℃的速率升溫至230℃，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度250℃，檢測(cè)器溫度250℃，取混合對(duì)照品溶液（1）、（2）各1µl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，混合對(duì)照品溶液（1）中棕櫚酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰的分離度不小于1.8，理論板數(shù)按棕櫚酸甲酯峰計(jì)算不得低于30000；混合對(duì)照品溶液（2）中小脂肪酸甲酯峰的信噪比應(yīng)大于5。取供試品溶液1µl，注入氣相色譜儀，按峰面積歸一化法計(jì)算，棕櫚酸不少于92.0%，硬脂酸不大于6.0%。