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醫(yī)藥用輔料級(jí)級(jí)氯甲酚 西安天正有售
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【鑒別】(1)取本品約40mg,加水10ml,振搖,加三氯化鐵試液1滴,即顯藍(lán)紫色。 (2)取本品約30mg,加水10ml,振搖溶解后,加溴試液,即發(fā)生白色沉淀。 (3)取本品約50mg與無水碳酸鈉0.5g,混合后,加熱至暗紅色,繼續(xù)加熱10分鐘,冷卻后,加水溶解,濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。 【檢查】酸度 取本品3.0g,研細(xì),加水60ml,振搖2分鐘,濾過,取濾液10ml,加甲基紅指示液0.1ml,溶液顯橙色或紅色。加0.01mol/L溶液,即顯黃色,加入量不得過0.2ml。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.25g,加乙醇25ml溶解后,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色與橙紅色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901法)比較,不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 取本品1.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,加適量丙酮使溶解,并用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液;另取間甲酚對(duì)照品適量,精密稱定,加丙酮溶解并定量稀釋成每1ml中含50µg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,用35%苯基甲基聚硅氧烷為固定相的毛細(xì)管柱(30m×0.32mm,0.50µm,DB-17柱適用),進(jìn)樣口溫度為210℃,檢測(cè)器溫度為280℃,柱溫為125℃。另取鄰甲酚和間甲酚對(duì)照品適量,用丙酮溶解并稀釋制成每1ml中各含50µg的混合溶液,取1µl注入氣相色譜儀,鄰甲酚峰和間甲酚峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對(duì)照溶液1µl,注入氣相色譜儀,氯甲酚峰的保留時(shí)間約為8分鐘,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。精密量取對(duì)照溶液、對(duì)照品溶液和供試品溶液各1µl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液中如有雜質(zhì)峰,間甲酚按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算不得過0.5%,其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.1%),其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的5倍(0.5%)。
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