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藥用甘氨酸有質(zhì)檢單
藥用甘氨酸有質(zhì)檢單
合成方法
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施特雷克(Strecker)法
以甲醛、、氨為原料,先合成氨基乙腈,然后再分解生成甘氨酸。
以甲烷與氨合成粗制的,然后使甲醛液連續(xù)吸收氰氫酸,再將反應(yīng)液和氨于120℃下反應(yīng)2min生成氨基乙腈,后加入堿液水解,得到總收率為87%的甘氨酸。 [4]
Bucherer法
將三聚甲醛加入碳酸銨和腈化鈉的水溶液中,室溫下攪拌溶解后于80-85℃下反應(yīng)3h。得到乙內(nèi)酰脲水溶液。然后直接加入30%NaOH水溶液,于170℃下水解3h。后以陽離子交換樹脂處理,得到收率為83.2%的甘氨酸。 [4]
一氨化法
將氨水與碳酸氫銨混合加熱至55℃,加入解溶液反應(yīng)2h。然后升溫至80℃脫除剩余的氨,用活性炭脫色。過濾后,濾液加95%的乙醇使甘氨酸結(jié)晶析出。分離后用乙醇洗滌。烘干后得粗品。粗品用熱水溶解,再加乙醇重結(jié)晶,即得成品,收率約42%。 [4]
相轉(zhuǎn)移催化法
將氨水2kg加入1L甲醇,然后加入0.3kg六次亞甲基四胺,待溶液澄清后,加入溶有10kg的2L甲醇,體系溫度明顯上升,到58℃時,伴有大量結(jié)晶析出。待溫度下降至室溫,上層液體澄清時,過濾得結(jié)晶,濾液放置2天,又可析出部分結(jié)晶。將上述粗品加入2-3倍量的去離子水,加熱至70-75℃,溶解后加入2倍體積的甲醇,冷卻析出結(jié)晶,70℃下干燥2h得精品,產(chǎn)品收率68.6%,純度99.6% [4]生物方法
20世紀80年代后期,日本三菱公司把過篩選的好氧土壤桿菌屬、短桿菌屬、棒狀桿菌屬等微生物菌屬加入到含有碳源、氮源及無機營養(yǎng)液的介質(zhì)中進行培植,然后將該類菌種在25~45℃,pH在4~9的情況下,使乙醇胺轉(zhuǎn)化為甘氨酸,用濃縮中和離子交換處理得到甘氨酸。
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